Поиск





Суббота, 21.10.2017, 13:35
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Титриметрическое определение стронция

Титриметрическое определение стронция может быть произведено после его отделения от всех или большинства мешающих элементов. Наибольшее распространение нашел комплексоиометрический метод. Менее распространены методы, основанные на титровании аниона, связанного со стронцием, в том случае, если стронций предварительно выделен в виде соединения определенного состава. Сводка методов приведена в табл. 29.

Гидроокись стронция может быть определена путем титрования соляной, азотной, щавелевой или серной кислотами при добавлении фенолфталеина в качестве индикатора. При использовании того же индикатора нейтральный раствор хлорида стронция, нагретый до кипения, может быть оттитрован хроматом калия или аммония.

В качестве индикатора применяют несколько капель 0,1 N раствора KMnO4. В точке эквивалентности окраска раствора исчезает вследствие восстановления перманганата.

Используется ряд методов косвенного определения стронция. При определении стронция в карбонате навеску последнего растворяют в избытке соляной кислоты, избыток кислоты оттитровывают карбонатом натрия, по результатам титрования находят содержание стронция. Такой же принцип расчета содержания металла положен в основу ряда других косвенных методов определения стронция. Он используется и в том случае, когда стронций выделяется в виде осадка, например, фосфата. Избыток реагента оттитровывают солью цинка.

Титриметрические методы определения стронция

Стронций может быть определен по результатам титрования оксалат-иона, выделившегося в осадок вместе со стронцием. Титрант — перманганат калия. Титрование проводят в присутствии H2SO4 или HCl, содержащей соль марганца.

Арсенатно-иодометрический метод предусматривает осаждение стронция в виде арсената, растворение осадка в HCl, добавление к раствору бензола, KI и титрование тиосульфатом натрия выделившегося йода. Посторонние элементы (Fe, Al, Ti) маскируют лимонной кислотой.

К анализируемому раствору прибавляют несколько капель конц. HNO3, нагревают несколько минут и после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 10 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, 20 мл 0,5 М раствора арсената натрия или аммония, раствор разбавляют до ~70 мл и производят осаждение арсената стронция добавлением конц. NH4ОН, Затем прибавляют избыток конц. NH4ОН (25—30 мл) и отфильтровывают осадок. Его промывают 3%-ным раствором NН4ОН, помещают вместе с фильтром в коническую колбу и растворяют в 25—30 мл НС1 (1 : 1). К раствору прибавляют 25 мл бензола, 3 мл 2 N KI, взбалтывают 20—30 сек., добавляют 20 мл воды и титруют раствором Na2S2O3 до обесцвечивания слоя бензола. 1 мл 0,1 N Na2S2O3 соответствует 0,004381 г Sr.

Наиболее широкое применение нашел метод комплексонометрического титрования с использованием реагента комплексона III. Титрование Sr проводят в щелочной среде, при этом в обычных условиях титрования может выпасть осадок труднорастворимого карбоната, вследствие чего определение почти всегда проводят по методу вытеснения или по методу обратного титрования. Для индикации точки эквивалентности при комплексонометрическом определении Sr используют эриохром черный Т, метилтимоловый синий, флуорексон, фталеинкомплексон (металлфталеин), эриохромазурол S, тимолфталексон, кальцеин, метилкальцеин, хром фиолетовый для меха, хром прочный синий RLL, кислотный ализариновый черный SN, 4-(2-пиридилазо)резорцин, 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, родизоновую кислоту, умбелликомплексон, люминол.

Сравнительное изучение пригодности индикаторов метилтимолового синего, арсеназо М и карбоксиарсеназо показало, что лучшим из них является последний.

При определении стронция по методу вытеснения с применением комплексоната магния в присутствии эриохром черного Т получается хороший переход окраски.

Анализируемый раствор соли стронция нейтрализуют едким натром и на каждые 100 мл раствора прибавляют 10 мл 0,1 N раствора комллексоната и 2 мл аммиачного буферного раствора (54 г NH4Cl и 350 мл конц. NH4ОН в 1 л воды). Вытесненный магний титруют комплексоном III с эриохром черным Т до перехода окраски от красной к чисто синей. 1 мл 0,01 М раствора комплексона III соответствует 0,8763 мг Sr.

Смешанный индикатор дает лучший переход окраски. Рекомендуется смесь, состоящая из 0,1 г фталеинкомплексона, 0,005 г метилового красного и 0,05 з диаминового зеленого В. Четкость перехода окраски повышается в 50%-ном этаноловом растворе. Однако в присутствии этанола легко выделяются карбонаты, вследствие чего титрование растягивается. Поэтому рекомендуется обратное титрование.

К 100 мл анализируемого раствора (~0,001 M Sr) прибавляют 0,3 мл раствора смешанного индикатора и 5—10 мл конц. NH4OH. Затем титруют раствором комплексона III до резкого исчезновения красной окраски (если раствор в точке эквивалентности слишком интенсивно окрашен, уменьшают pH раствора прибавлением хлорида аммония). Прибавляют небольшой избыток комплексона III, вносят в раствор столько этанола, чтобы его окончательная концентрация стала 50%-ной. При этом серая окраска раствора переходит в зеленоватую. Избыток комплексона титруют 0,01 M раствором хлорида бария до четкого перехода окраски в красную.

Другая смесь индикаторов (0,1 г о-крезолфталеинкомплексона, 0,05 г метилового красного и 0,05 г бромкрезолового зеленого в 100 мл воды) применяют смесь фталеинового пурпурного, метилового красного и эрио зеленого.

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (31.10.2012)
Просмотров: 3969 | | Рейтинг: 3.3/3
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Другие материалы схожие с Титриметрическое определение стронция

Происходит загрузка...
Copyright Science Corp © 2017