Поиск





Суббота, 23.09.2017, 06:57
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Реакции осаждения стронция

В реакциях образования нерастворимых соединений поведение иона Sr2+ сходно с поведением ионов других щелочноземельных элементов — Са2+ и Ва2+. Большинство из них входит в перечень реакций, составляющих основу качественного химического анализа Sr. Для группового выделения щелочноземельных элементов кроме классической (сероводородной) схемы полного анализа катионов используют ряд вариантов (бессероводородной) кислотно-щелочной схемы, обзор которых приведен в работе; при этом осаждение производят в виде карбонатов, сульфатов, фторидов, оксалатов. Эти же соединения и ряд других используют для обнаружения одного стронция (табл. 6).

Обнаружение стронция при использовании реакций осаждения в водных растворах

В ряде случаев обнаружение стронция производят в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) как комплексообразующего агента. Предложен, например, метод, основанный на вытеснении щелочноземельных элементов из их комплексонатов ионами Co(II) с одновременным осаждением их SO42--ионами. Метод позволяет определять Sr (или Ba + Sr) в присутствии избытка Ca и разделять Ba и Sr при их соотношении 1 : 200. Для быстрого качественного обнаружения Sr в смеси с другими элементами связывают ионы многих тяжелых металлов (при рН 4,5) этилендиаминтетрауксусной кислотой, а ионы Ba2+ избирательно осаждают кроконатом калия.

К 5 каплям анализируемого раствора хлоридов щелочноземельных элементов добавляют 10 капель реагента А (30 г ЭДТА + 140 мл 14 N NH4OH + 200 мл лед. СН3СООН) и 5 капель раствора кроконата калия (30 г/л). Выпадает желтый осадок, который отфильтровывают. К фильтрату добавляют 10 капель реагента А и 3 капли насыщенного раствора (NH4)2SO4, при кипячении выпадает осадок SrSO4.

Для растворения сульфата стронция в процессе разделения Pb(II), Ca, Sr и Ва используют 5%-ный раствор ЭДТА.

Элементы осаждают в виде сульфатов из водно-этанольного раствора, затем CaSO4 растворяют в воде, PbSO4 — в насыщенном растворе NaCl. К нерастворившемуся осадку прибавляют 1 мл раствора ЭДТА, 1 каплю раствора индикатора (смесь равных объемов этанольных растворов: 0,2%-ного метилового красного и 0,1%-ного метиленового голубого) и по каплям добавляют 0,05 N раствор NaOH до зеленого окрашивания. Нагревают в водяной бане 5 мин., центрифугируют и обнаруживают в растворе Sr2+ с помощью 2 N раствора H2SO4 или CdSO4.

Для обнаружения следов Sr можно использовать индуцированное осаждение PbSO4.

В одну из двух пробирок, содержащих по 2 мл раствора PbSO4 (500 г CH3COONH4 растворяют в минимальном количестве воды, взбалтывают с 60 г PbSO4 в течение 12 час., фильтруют через бумажный фильтр и разбавляют водой до 1 л; перед использованием раствору дают постоять 2 недели), прибавляют 1 мл анализируемого раствора, в другую — 1 мл воды. В обе пробирки добавляют по 2 мл этанола. Появление осадка в анализируемой пробе на 30 сек. раньше, чем в холостой, указывает на присутствие Sr. Чувствительность реакции 0,2 мкг Sr, предельное разбавление 1 : 5 * 106. Определению мешают ионы Ва2+, большие количества Са2+ и F-.

Ионы стронция взаимодействуют с рядом органических соединений, например: 2-флуореновым аналогом купферона; 8-оксихинолин-5-сульфокислотой, которая образует со стронцием осадки двух типов — Sr(НА)2 (белый) и SrA (желтый); β-семикарбазон изатина (1 %-ный раствор реагента в 35%-ном этаноле, 0,2%-ном по NaОН) вызывает образование желтого осадка соединения стронция, подобно Ва, Са и другим элементам. В качестве реагентов на стронций изучались пиридин-2,3,4-трикарбоновая и пиридин-3,4-дикарбоновая кислоты. Помимо стронция, они осаждают Ag, Pb(II), Hg(I), Cu(II), Cd, Bi(III), Ca, Mn(II). В присутствии тартрата K—Na (в качестве маскирующего реактива) первый реагент осаждает только Ca и Sr, а второй — только Ca (рН ~ 5). При определенных условиях винная кислота осаждает Sr. Для определения Ba, Ca и Sr при их совместном присутствии предложен диоксим щавелевой кислоты (Ca и Ba при разных значениях рН образуют осадки характерной кристаллической формы, а Sr при содержании > 0,75 мг/мл осаждается в виде аморфного осадка). Все эти реакции малочувствительны.

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (18.10.2012)
Просмотров: 3456 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017