Поиск





Суббота, 21.10.2017, 13:32
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Отделение стронция в виде сульфата

Сульфатный метод является классическим методом выделения суммы щелочноземельных элементов.

Анализируемый раствор может быть нейтральным или слабо подкисленным HCl или HNO3. Прибавляют разбавленную (1 : 1) H2SO4 в 10-кратном избытке и 4 объема этанола, перемешивают, оставляют на 12 час., фильтруют и промывают 75%-ным этанолом.

Затем можно проводить дальнейшие операции по разделению щелочноземельных элементов.

Для переведения сульфатов в раствор их сплавляют с Na2CO3, плав выщелачивают водой, осадок промывают и растворяют в НCl или HNO3. В других случаях сульфаты переводят в карбонаты путем их кипячения с раствором Na2CO3. Применяется также выпаривание с NH4I и конц. HCl или KI и НClO4. При этом сульфат-ион восстанавливается до сульфид-иона, который удаляется в виде H2S.

Вместе с Ва, Sr и Са в виде сульфатов выделяется Рb и Ra. Эти металлы отделяются от Sr вместе с Ва путем осаждения в виде хромата; свинец может быть отделен от группы щелочноземельных элементов в виде сульфида, а также путем растворения его сульфата при нагревании в насыщенных растворах уксуснокислого аммония или хлористого натрия.

Из смеси сульфатов Ва, Sr, Са и Mg последний удаляют растворением его сульфата в смеси этанол — вода.

Осадок обрабатывается небольшим объемом воды при нагревании, прибавляют 5 капель конц. H2SO4 и 150—180 мл этанола, хорошо перемешивают и оставляют на ночь. Нерастворившиеся сульфаты щелочноземельных металлов отфильтровывают и промывают 50%-ным этанолом.

Сульфатный метод может быть применен для отделения Sr от Са или смеси Са и Mg. Используется то обстоятельство, что Са не образует осадка при действии на растворы его солей раствора (NH4)2SO4. Однако разделение смесей металлов, а также осаждение стронция является неполным. Например, при осаждении Ва и Sr в присутствии Са в осадок выделяется 99% Ва, 60% Sr и 10% Са. Поэтому требуется повторное переосаждение осадков. Количественное отделение Sr от Са и частичное разделение Ва и Sr достигается при использовании диметилсульфата для осаждения Sr по методу возникающих реагентов.

В последнее время сульфатный метод разделения щелочноземельных элементов существенно улучшен благодаря применению в качестве маскирующего лиганда лактозы и в особенности этилендиаминтетрауксусной кислоты. Метод основан на конкуренции в образовании сульфатов и этилендиаминтетрацетатов щелочноземельных элементов при различной кислотности раствора.

Разделение Pb2+, Са2+, Sr2+ и Ва2+, заключающееся в их выделении из спиртово-водного раствора в виде сульфатов, растворении CaSO4 в воде, PbSO4 — в насыщенном растворе NaCl и SrSO4 — в 5%-ном растворе этилендиаминтетрацетата натрия.

К 2 мл анализируемого раствора прибавляют 3 мл этанола и по каплям 2 N H2SO4, нагревают 1 мин. в кипящей водяной бане, охлаждают и центрифугируют. Осадок обрабатывают 1 мл воды и центрифугируют. Нерастворившиеся сульфаты свинца, стронция и бария экстрагируют 1 мл насыщенного раствора NaCl, отделяя свинец. К осадку прибавляют 1 мл 5%-ного раствора комплексона III, 1 каплю раствора индикатора (смесь равных объемов спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого 0,2%- и 0,1%-ных соответственно) и по каплям — 0,05N NaOH до зеленого окрашивания; затем нагревают на водяной бане 5 мин. Нерастворившийся сульфат бария отделяют путем центрифугирования. Разделение сопровождается качественным определением анализируемых элементов.

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (22.10.2012)
Просмотров: 1434 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017