Поиск





Суббота, 23.09.2017, 06:56
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Отделение стронция в виде нитрата

Отделение стронция азотной кислотой основано на образовании Sr(NO3)2, труднорастворимого в конц. HNO3 или органических растворителях. Метод применяется в основном для выделения стронция из различных объектов анализа и отделения его от кальция.

В табл. 12 приведены данные о растворимости нитратов Са, Sr, Ва, Pb и Се в HNO3 различной концентрации. Она уменьшается с увеличением концентрации кислоты, причем для щелочноземельных металлов и Рb примерно в одинаковой степени.

Отделение стронция путем осаждения

Растворимость (г/л) азотнокислых солей стронция и некоторых других элементов

Отделение Sr осаждением азотной кислотой описано в работе.

К 10 мл анализируемого раствора нитратов прибавляют из бюретки по каплям при механическом помешивании 26 мл 100%-ной (дымящей) HNO3 и дают постоять 30 мин. Затем фильтруют через пористый тигель, осадок переносят на фильтр с помощью 80%-ной HNO3 и промывают 10 раз той же кислотой порциями в 1 мл. Осаждение можно проводить при любой температуре в пределах от 20 до 70° С. Если присутствуют < 5 мг Sr, раствор надо перемешивать в течение 45 мин. В присутствии больших количеств Са необходимо увеличить общий объем раствора. При содержании Са > 50 мг проводят переосаждение: осадок растворяют в горячей воде, подкисленной HNO3, и вновь его осаждают описанным выше способом.

Предложенный метод используют для отделения Sr от Са, Mg, Be и 25 других элементов, в том числе от редкоземельных элементов, Fe и др. Поскольку Ва практически полностью осаждается 76%-ной, а Рb — 84%-ной HNO3, то эти элементы, а также Ra соосаждаются вместе со Sr. Основную массу Sr можно отделить от Ва путем избирательного выщелачивания первого из осадков смеси их нитратов 5N HNO3 (в 3 стадии). Конечный продукт содержит 92% Sr и 8% Ва.

Следует заметить, что при больших соотношениях Са : Sr (100 и более) метод не обеспечивает полноты отделения от Са.

Стронций можно отделить от Са также путем выщелачивания сухих нитратов конц. HNO3 или органическими растворителями — пентанолом, ацетоном, смесью этанола и эфира и др. При использовании HNO3 поступают следующим образом:

К 0,1—0,5 г сухих нитратов добавляют 5—10 мл (дымящей) HNO3 с уд. массой 1,42—1,46 г/см3, перемешивают, после отстаивания сливают прозрачную жидкость через фильтрующий стеклянный тигель № 4 и промывают 3—4 раза той же кислотой порциями по 3—5 мл.

Из органических растворителей чаще всего используют спирты и ацетон. В табл. 13 приведена растворимость нитратов стронция и кальция в этих растворителях и бутилцеллозольве.

Отделение Sr от Са с помощью ацетона. Растворы нитратов, содержащие до 50 мг суммы Sr и Са, выпаривают досуха, высушивают при 130—140° С в течение 60 мин., охлаждают 15—30 мин. с эксикаторе над Р2O5, добавляют 10 мл ацетона, экстрагируют 60 мин. при периодическом перемешивании, фильтруют через небольшой фильтр, смоченный ацетоном; остаток промывают 5—10 мл ацетона, растворяют в теплой воде, после добавления нескольких капель HNO3 полученный раствор выпаривают для повторного экстрагирования. При четырехкратном повторении описанной операции метод позволяет отделить ~15 мг Sr от 500 мг Са с выходом 90% (содержание Са в выделенном Sr < 2%). Вместо фильтрования может быть применено центрифугирование с отсасыванием раствора нитрата кальция в ацетоне. При трехкратной проведении такой операции около 9,5% Са остается в осадке со Sr.

Растворимость нитратов Sr и Са в некоторых органических растворителях

Отделение Sr от Са с помощью этанола и эфира. При малых содержаниях стронция в смеси с кальцием (Sr ~10 мг, Са ~100 мг) к сухим нитратам; в колбе приливают 10-кратное по массе количество абсолютного этанола, колбу закрывают, осторожно перемешивают и оставляют на 1—2 часа. Затем прибавляют равный объем абсолютного эфира и оставляют на 14 — 16 час. Нерастворившийся нитрат Sr (и Ва) переносят на фильтр из тонкого асбеста или мелкораздробленной платины и осторожно отсасывают. При использовании бумажного фильтра размеры его должны соответствовать величине осадка и скорости его промывания. Промывной жидкостью служит смесь этих же растворителей (1:1). Если нерастворившийся остаток оказался значительным, его промывают, высушивают и растворяют на фильтре в горячей воде; раствор выпаривают, высушивают остаток в колбе, как в первый раз, и повторяют обработку этанолом и этиловым эфиром.

Методы с применением пентанола и изобутанола, а также ледяной уксусной кислоты, метилэтилкетона, содержащего уксусный ангидрид, уксусную и азотную кислоты, не находят широкого применения.

При выделении малых количеств стронция (чаще всего его радиоактивных изотопов) в качестве соосадителя используют нитраты бария и неактивного стронция (глава VII).

Выделение стронция путем соосаждения с Ba(NO3)2 производят из 16N HNO3 при 55° С (чтобы избежать загрязнения осадка нитратами алюминия и железа) при перемешивании в течение 1 часа. При кристаллизации Sr отделяется от Са. Например, при соотношении Са : Sr в исходном растворе, равном 1 : 1 и 1 : 4, коэффициент очистки составляет 85 и 113 соответственно, перекристаллизацию полученного осадка производят из 16N HNO3 при 35° С. Из осадка после второй кристаллизации нитрат стронция избирательно выщелачивается в три стадии 5N HNO3, поскольку растворимость нитратов стронция и бария в 100 г 5N HNO3 составляет 12,45 и 0,17 г соответственно. Конечный продукт содержит 92% Sr(NO3)2, 8% Ba(NO3)2, примесей < 0,5%. Общий выход нитрата стронция 84%.

Отделение стронция путем соосаждения с нитратом свинца используют при анализе горных пород и минералов.

Навеску образца, содержащую 10—40 мкг Sr, разлагают смесью HF + НClO4. После окончания разложения и удаления фтора (выпариванием с НClO4 до получения влажных солей) остаток растворяют в 8 мл 10%-ной HNO3 и раствор переносят в кварцевый стакан емкостью 100 мл. Затем добавляют 2 мл раствора нитрата свинца (20 мг Pb2+/мл) и при энергичном перемешивании приливают 30 мл 99 %-ной HNO3. Через 30 мин. выпавший осадок Pb(NO3)2, содержащий Sr, отделяют от раствора центрифугированием в кварцевой пробирке с притертой пробкой, осадок растворяют в 5 мл 10%-ной HNO3 и снова осаждают Pb(NO3)2 добавлением 15 мл 99%-ной HNO3 и центрифугируют. Затем осадок растворяют при нагревании в 10 мл 2,5 N НCl, раствор охлаждают, выпавший азотнокислый свинец отделяют. Стронций остается при этом в растворе. Его дополнительная очистка производится на ионообменной колонке.

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (21.10.2012)
Просмотров: 2253 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017