Поиск





Среда, 22.11.2017, 10:04
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Отделение бария в виде хромата

Метод осаждения бария хроматом был описан еще в 1871 г. С тех пор он широко применяется для разделения бария и стронция при проведении как качественного, так и количественного анализов. При этом вместе с Ва могут выделяться другие элементы, образующие с хромат-ионами труднорастворимые осадки, — Ra и Pb, a Sr в растворе может оставаться вместе с Са; для их разделения требуется применение других методов.

При выделении Ва описываемым методом из смеси со Sr последний частично соосаждается при низких значениях pH и может осаждаться полностью при pH > 10 (рис. 2). Поэтому осаждение Ва рекомендуется проводить при pH 4—4,5, причем, как правило, производится переосаждение хромата бария.

Для осаждения бария берут такое количество хромат-ионов, чтобы их отношение к Ва было 1,2 : 1. Очень часто нужное значение pH создают с помощью буферной смеси уксусная кислота — ацетат аммония. Иногда вместо СН3СООН применяют HNO3.

Осаждение ВаCrO4 и соосаждение SrCrO4 с ВаCrO4

Для уменьшения соосаждаемости SrCrO4 с ВаСrO4 в рабочий раствор добавляют ряд веществ. Так, в работе было показано, что в присутствии 0,01 % желатины степень соосаждения Sr с Ва снижается примерно наполовину. Благоприятное влияние оказывает и добавление в раствор мочевины, обеспечивающей получение легко фильтруемого крупнокристаллического осадка; за счет этого соосаждение стронция доведено до минимума. Разделение Ва и Sr в этом случае производят следующим образом.

К 250 мл раствора, содержащего 0,1 г Ва2+, добавляют 10 г мочевины и 6 г CH3COONH4, разбавляют до 150 мл и, добавляя HCl или NH4OH, устанавливают pH 1,7—1,8. Затем прибавляют 20 мл 10%-ного раствора K2Cr2O7, раствор нагревают при 95—98° С 2—5 час., поддерживая постоянный объем жидкости. Время обработки можно сократить, так как выделение осадка ВаСrO4 обычно заканчивается в течение 1 часа. Раствор с осадко охлаждают; значение pH раствора должно составлять 5,7. Нагретый раствор отфильтровывают, осадок промывают 0,5%-ным раствором K2Сr2O7 (pH 5,7) и водой. Найдено, что — 100 мг Ва и ~40 мг Sr разделяются при однократном осаждении ВаСrO4, а при равных количествах этих металлов требуется переосаждение осадка.

В работе подробно изучено поведение хроматов бария и стронция в присутствии избытка этилендиаминтетрауксусной кислоты и установлено, что количественное разделение достигается при pH 4,5—5,2. Добавление ЭДТА в раствор рекомендуется и в других работах.

Описан метод отделения Ва от относительно больших количеств Sr (и Рb). Ионы бария постепенно вытесняются из его комплекса с ЭДТА при медленном добавлении раствора MgCl2, вследствие чего образующийся осадок ВаСrO4 состоит из крупных кристаллов, легко фильтруется и не содержит Sr (и других элементов). С помощью радиоизотопов 140Ва и 90Sr показано, что при разделении равных количеств Ва и Sr в осадок переходит 99,7 % Ва и < 0,6 % Sr.

К 200 мл раствора хлоридов, содержащих ~70 мг Ва, прибавляют избыток 0,2 М раствора ЭДТА, раствор аммиака до pH ~ 10, 1 ммоль K2Cr2O7, разбавляют водой до ~ 400 мл, нагревают до 90—95° С и при постоянном перемешивании медленно прибавляют 0,02 М раствор хлорида магния (1 капля в 4—6 сек.) в количестве, необходимом для связывания свободного комплексона и количественного вытеснения из комплекса Ва, Выделившийся осадок отфильтровывают через пористый тигель, промывают сначала 0,001 М раствором K2Cr2O7 (слабо подщелоченном раствором NH4OH) и затем 3 раза водой.

Для удержания больших количеств Sr в растворе в качестве комплексообразующих веществ рекомендовано также применять оксиэтилиминодиуксусную или нитрилотриуксусную кислоту.

К аммиачному анализируемому раствору, содержащему не более 1 ммоля суммы Ва2+ и Sr2+ и большой избыток маскирующего реактива, прибавляют K2Cr2О7, нагревают 10 мин. на кипящей водяной бане, охлаждают 1 час льдом и центрифугируют; осадок ВаCrO4 отделяют и промывают. По этой методике можно легко отделить < 0,1 ммоля Ва от 0,8 ммоля Sr с небольшим соосаждением.

Нитрилотриуксусная кислота обладает большей маскирующей; силой, чем оксиэтилиминодиуксусная, но более чувствительна к изменению pH среды. Ионы щелочных металлов не мешают; мешают анионы-осадители стронция (F-, СО32-, С2O42-, РО43- и др.).

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (23.10.2012)
Просмотров: 2217 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017