Поиск





Среда, 16.08.2017, 15:56
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Определение стронция в виде сульфата

Метод применяют после отделения Sr от Са и Ва.

Раствор хлорида стронция должен быть по возможности нейтральным, к нему прибавляют 10-кратный избыток разб. H2SO4 и этанол в объеме, равном объему раствора. Осадок оставляют на 12 час., фильтруют, промывают 50%-ным этанолом, содержащим немного H2SO4, затем — 95%-ным этанолом до удаления кислоты. Взвешивание осадка рекомендуется производить после высушивания при температуре 100—300° С. При более высоких температурах наблюдается разложение сульфата стронция с выделением S03. Формулы для пересчета: SrSO4 * 0,477 = Sr; SrSO4 * 0,563 = SrO.

Предложено осаждение сульфата стронция в присутствии комплексона III. Метод позволяет производить количественный анализ смеси Sr, Са и Ва без ее предварительного разделения.

Смесь карбонатов Са, Sr и Ва растворяют в небольшом количестве разб. HCl и доводят объем водой до 100—250 мл.

Аликвотную часть раствора, содержащую не более 200 мг окисей щелочноземельных элементов, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют комплексен III (из расчета 800 мг на каждые 100 мг смеси окисей), конц. NH4OH до сильного запаха, 10 мл 10%-ного раствора (NH4)2SO4 и нагревают на водяной бане до исчезновения запаха аммиака. При pH ~ 8 из раствора выпадает BaSO4.

Через 3 часа осадок отфильтровывают, промывают 0,1%-ным раствором (NH4)2SO4 и прокаливают при ~800° С. Переосаждают BaSO4, для чего к остатку после прокаливания прибавляют комплексон III (5—10 мг на 1 мг остатка), 20 мл 10%-ного раствора NH4OH, нагревают до растворения, разбавляют водой до ~50 мл, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора (NH4)2SO4 и снова осаждают BaSO4, как указано выше.

Оба фильтрата объединяют, упаривают до объема 40 мл, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного и раствор NH4OH до перехода красной окраски в желтую. Затем прибавляют 1 N Н2SO4 до обратного перехода желтой окраски в красную, вводят 10 мл буферного раствора с pH 4,5 (250 мл СН3СООН + 100 конц. NH4OH в 1 л) и 50 мл 96%-ного этанола. Через 24 часа отфильтровывают выделившийся SrSO4, промывают 5—6 раз 0,1%-ным раствором (NH4)2SO4 в 50%-ном этаноле и прокаливают при ~700° С. Переосаждают SrSO4, растворяя остаток при нагревании с комплексоном III (5—10 мг на 1 мг остатка) и 20 мл 10%-ного раствора NH4OH. К раствору прибавляют H2SO4 до кислой реакции по метиловому красному, 5 мл буферного раствора (pH 4,5), 5 мл 10%-ного раствора (NH4)2SO4, разбавляют водой до ~25 мл и добавляют равный объем этанола. Выделившийся SrSO4 отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Метод используется при анализе рассолов.

Найдено, что со SrSO4 соосаждается < 0,01—0,02 % Сr (если Ва предварительно выделялся в виде хромата), а также Na и другие катионы в количестве 0,01—0,58%. Потери вследствие растворимости сульфата стронция составляют от 0,1 до 2,35%.

Осаждение стронция при использовании метода возникающих реактивов может быть произведено с помощью диметилсульфата в присутствии метанола и диоксана.

Нейтральный раствор, содержащий от 20 до 80 мг Sr в виде хлорида, разбавляют водой до 25 мл, прибавляют 50 мл диоксана, нагревают до 60—70° С. и при помешивании вводят 5 мл диметилсульфата. Через несколько минут выделяется кристаллический осадок, смесь нагревают на водяной бане 15 — 20 мин., после охлаждения осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре 3—4 раза диоксаном (по 10—12 мл). Фильтр с осадком сушат в тигле и прокаливают до постоянного веса; взвешивают в виде SrSO4.

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (28.10.2012)
Просмотров: 2650 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Другие материалы схожие с Определение стронция в виде сульфата

Происходит загрузка...
Copyright Science Corp © 2017