Поиск





Среда, 16.08.2017, 15:58
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Хроматография на бумаге

Чаще всего используется одномерная восходящая хроматография, реже — нисходящая и двухмерная. Находит применение также метод радиальной хроматографии.

В качестве подвижной фазы при распределительной хроматографии предлагались разнообразные смеси органических растворителей с водой, с минеральными и органическими кислотами, комплексообразующими веществами, солями щелочных металлов и др. Состав некоторых из используемых смесей приведен в табл. 24.

Для характеристики достигаемого разделения в методе распределительной хроматографии на бумаге пользуются величиной Rf, равной отношению расстояний, пройденных зоной металла и фронтом растворителя. В табл. 24 приведены значения Rf для Sr, других щелочноземельных элементов, а также Be и Mg, получаемые с наиболее часто используемыми растворителями.

Обычно значения Rf для Sr находятся между значениями Rf для Ва и Са. Значения RT для Mg и Be самые большие.

Влияние различных факторов на величину Rf для стронция — диэлектрической проницаемости, подвижности растворителя, рода и концентрации кислот изучено в работах.

Для проявления зон стронция на хроматограмме используют ряд реагентов: родизонат натрия или калия, 8-оксихинолин (оксин) или его смесь с койевой кислотой (1 г койевой кислоты + 5 г оксина в 1 л 60%-ного этанола) или аналог оксина — 4-оксибензтиазол (эти реактивы вызывают желтую окраску, а под действием ультрафиолетовых лучей пятна флуоресцируют желто-зеленым или светло-голубым цветом). Используют также пирогаллол (0,3 г пирогаллола растворяют при нагревании до кипения в 10 мл этанола с добавлением 1—2 мл конц. NH4OH), кверцетин (в 60%-ном этаноле), бромкрезоловый зеленый (в 20%-ном этаноле, нейтрализованном NaOH), виолуровую и хлораниловую кислоты. При хроматографировании хлоридов зоны можно локализовать раствором нитрата серебра с добавкой 2,6-дихлорфенолиндофенола и этанола (бледно-розовые пятна, становящиеся на свету коричневыми). После отмывания избытка AgNO3 пятна могут быть обработаны также сульфидом аммония.

Для количественного определения стронция можно сравнить величину пятен на хроматограмме с величиной стандартных пятен, получаемых аналогичным образом. Предложена следующая эмпирическая формула, связывающая концентрацию металла с площадью пятна: S = a lg с + b.

Интенсивность пятен может быть определена при визуальном сравнении со шкалой или с помощью фотометра (пятно родизоната стронция фотометрируют при 410 нм).

Разделение Be, Mg, Ca, Sr и Ba методом распределительной хроматографии на бумаге

Отрезок бумаги, содержащий пятно стронция, можно выщелочить 2N HCl и в полученном растворе определить количество металла спектрофотометрически с помощью о-крезолфталеинкомплексона, а также объемным комплексонометрическим методом.

Метод бумажной хроматографии использовался при определении стронция в летучих продуктах, образующихся на оксидном катоде, при анализе облученного урана, природных вод, «золы Бикини», выпавшей 1.III.1954 г. при испытании водородной бомбы.

Приводим описание одного из методов отделения Sr от Be, Mg, Са и Ва с использованием нисходящей хроматографии.

На полоску фильтровальной бумаги размером 15 x 60 см наносят 0,01 мл исследуемого раствора, высушивают на воздухе и разделяют зоны в течение 16—18 час. смесью метанола, н-бутанола, н-коллидина и уксусной кислоты (см. табл. 24). После перемещения подвижного растворителя на расстояние 40—50 см полоску высушивают и проявляют пятна Sr и Ва раствором родизоната натрия.

Находит применение и хроматография на целлюлозной колонке, например, для отделении радиобария от радиостронция, U от Sr и т. д. Показано, что разделение Mg, Са и Sr на колонках различной длины, заполненных микрокристаллической целлюлозой, может быть успешно проведено с использованием растворителя, содержащего метанол, соляную кислоту и воду в различной комбинации (ошибка опыта не более 4,3%). Элементы вымываются в порядке возрастания их атомных номеров. Метод может быть использован при нейтронно-активационном определении щелочноземельных элементов.

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (27.10.2012)
Просмотров: 2319 | | Рейтинг: 5.0/1
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017