Поиск





Среда, 16.08.2017, 16:01
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Индикация точки эквивалентности физико-химическими методами

При титриметрическом определении стронция используются также физико-химические методы индикации точки эквивалентности.

После хроматографического выделения стронция его определяют титрованием в ультрафиолетовой области спектра (при 225 нм, без индикатора) или в видимой области (при 630 нм, с индикатором эриохромом черным Т). В первом случае получаются менее совпадающие результаты. Мешающее влияние Fe3+ устраняют его восстановлением до Fe2+ аскорбиновой кислотой, Cu2+ и другие мешающие ионы связывают в цианидный комплекс в щелочной среде.

К анализируемому раствору добавляют 1 мл 0,001 M MgCl2, 1 мл 0,2%-ного раствора тартрата аммония, 0,05 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл NH4OH и 1 мл 0,4%-ного раствора KCN, нагревают до 80° С, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,1 мл раствора индикатора (50 мг эриохром черного Т и 450 мг NH2OH * HCl в 10 мл метанола), разбавляют до 100 мл и титруют 0,0025 M раствором комплексона III при 630 нм. Содержание стронция рассчитывают по разности между результатами титрования смеси Sr + Mg и одного Mg. Метод применен при анализе карбонатных пород.

С индикатором нитхромазо спектрофотометрическое титрование стронция проводят раствором Na2SO4 в среде 65 %-ного ацетонитрила.

Потенциометрическос титрование Sr комплексоном III с применением индикаторного Ag-электрода (в присутствии 1 * 10-6 M Ag+ в растворе), используют MnO2-электрод (при добавлении в раствор комплексоната Мn2+).

Разработан метод обратного титрования бинарных смесей стронция (а также Ва и Mg) с Pb, Cu, Со или Ni при использовании раствора комплексона III или циклогександиаминтетрауксусной кислоты, избыток которых оттитровывают раствором Hg(NO3)2. Метод основан на том, что при рН 8—9 Hg(NO3)2 легко вступает в обменную реакцию с комплексонатами Ba, Sr и Mg и не взаимодействует с комплексонатами Pb, Cu, Со и Ni. При повышении рН до 11 Hg(NO3)2 не реагирует ни с одним из перечисленных комплексонатов.

К 5—10 мл раствора анализируемой смеси прибавляют 15 мл 0,01 М раствора комплексона III, 40 мл буферного раствора с рН 8 (смесь 1 М NH4NO3 и 1 М NH4OH) и титруют потенциометрически ~0,05 М раствором Hg(NO3)2. Разность между добавленным количеством комплексона III и оттитрованным обратно соответствует содержанию Pb, Cu, Co или Ni в бинарной смеси. Затем проводят такое же титровапие при рН 11. Количество связанного комплексона, найденное в этом случае, соответствует суммарному содержанию двух элементов в бинарной смеси. По разности результатов 1-го и 2-го титрований определяют содержание 2-го элемента в бинарной смеси. Ошибка определения Sr < 1,3%.

Методы потенциометрического титрования в смеси метанола с ацетоном (1 : 2,7) хлоридов и нитратов Sr, а также смесей Sr с рядом металлов (Li, Cu, Ag, Mg, Zn, Cd и др.) разработаны. В качестве титранта используют гидроокись тетразтиламмония.

Потенциометрическое титрование Sr раствором Na2SO4 в воднодиоксановых (50—70% диоксана) растворах при рН 5—7. Метод использован для определения стронция в органических образцах после мокрого сожжения.

Кондуктометрическое титрование Sr лимонной кислотой, полностью нейтрализованной триэтаноламином. Показана возможность хронокондуктометрического титрования Sr(ОН)2 раствором 0,3 N HCl. Условия кондуктометрического титрования стронция комплексоном III приведены.

В работе описан метод определения стронция амперометрическим титрованием с применением двух поляризованных платиновых электродов и этилендиаминтетрауксусной кислоты в качестве титранта. Метод биамперометрического титрования стронция раствором щавелевой кислоты в среде изопропанола с использованием вращающегося Cu-микроэлектрода и Cu-электрода сравнения описан.

Для титрования берут 2—5 мл 0,1—0,01 М раствора пробы, прибавляют 5—10 мл изопропанола, устанавливают напряжение 1 в и титруют 0,1 М раствором Н2С2O4 в изопропаноле.

Спектрополяриметрический метод определения щелочноземельных элементов, основанный на их титровании раствором оптически активной D-(-)-транс-1,2-циклогександиаминтетрауксусной кислоты. Титрование проводят при рН 8—11 при использовании монохроматического света с длиной волны 365 нм. Образующиеся в процессе титрования комплексы металлов имеют положительный угол оптического вращения. Сам титрант имеет отрицательный угол оптического вращения, что обеспечивает четкое определение точки эквивалентности.

Радиометрическое определение точки эквивалентности при комплексонометрическом титровании стронция основано на применении в качестве радиоактивного индикатора осадка 110AgNO3, растворяющегося после окончания титрования стронция.

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (01.11.2012)
Просмотров: 3210 | | Рейтинг: 5.0/1
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Другие материалы схожие с Индикация точки эквивалентности физико-химическими методами

Происходит загрузка...
Copyright Science Corp © 2017