Поиск





Суббота, 21.10.2017, 13:34
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Стронций

Электрофорез для отделения стронция от других металлов

Метод основан на различной подвижности ионов стронция и отделяемых от него ионов других металлов под воздействием электрического поля (табл. 26).

В качестве носителя применяется чаще всего бумага (реже — порошкообразные наполнители, например, силикагель и т. д.).

На полоску фильтровальной бумаги, смоченной электролитом, со стороны, близкой к аноду, наносят разделяемые соли металлов. Целесообразно поместить разделяемые соли в виде полосы, перпендикулярной к направлению прохождения тока. Для этого пропитывают раствором солей узкую полоску фильтровальной бумаги или хлопчатобумажную нить, которую прижимают к требуемому месту бумаги. Концы бумаги опускают в кюветы, содержащие электролит, или же присоединяют к графитовым электродам и накрывают сверху стеклянной пластинкой (во избежание испарения электролита). Лист бумаги, на котором проводят разделение, находится на холодильнике, выполненном в виде плоской коробки, через которую пропускается вода для охлаждения. К электродам, прикрепленным на бумаге или находящимся в кюветах с электролитом, подводят напряжение постоянного тока и проводят электрофорез. Величина напряжения зависит от расстояния между электродами, рода электролита и других факторов и составляет в различных работах от 200 в до 4,0 кв, падение напряжения 3,5—100 в/см, сила тока 1—16 ма на 1 см ширины полоски бумаги; продолжительность электрофореза зависит от градиента напряжения на 1 см длины полоски.

Подвижность ионов (U) при разных условиях проведения эксперимента

Местонахождение зоны элемента после электрофореза определяют с помощью реагентов или (в случае разделения радиоизотопов) радиометрическим методом.

В табл. 27 приведены некоторые растворители, используемые для отделения стронция от других металлов методом электрофореза.

В качестве примера ниже описано разделение смесей Sr—Са и Sr—Ва.

На середину полоски хроматографической бумаги Ватман (например, № 3) длиной 58 см и шириной 2,5 см, пропитанную 0,05 М раствором лимонной кислоты с pH 8, наносят 0,005—0,01 мл раствора цитратных комплексов элементов с концентрацией 0,5 мг/мл. После проведения разделения (8,5 в/см, 30 мин.) ионы идентифицируют с помощью раствора фенола М; Sr мигрирует к аноду на 1 см, Са и Ва на 2,9 и 2,1 см соответственно.

При непрерывном электрофорезе раствор смеси солей поступает в разделительную камеру, заполненную кварцевым песком, в которой перпендикулярно движению электролита прикладывается электрическое поле и каждый ион смеси образует собственную дорожку. Наклон последней по отношению к линии старта определяется подвижностью ионов, градиентом потенциала и скоростью движения раствора. На выходе из установки отбираются индивидуальные компоненты.

При использовании в качестве электролита 0,05 %-ного раствора комплексона III успешно разделяются смеси Са и Sr, содержащие эти элементы в соотношениях от 100 : 1 до 100 000 : 1. Наилучший эффект разделения наблюдается при pH 4,8. Для подавления сорбции Sr на кварцевом песке в электролит добавляют носитель Sr—Ва в количестве 1 мкг/л. При соотношении Sr : Са = 1 : 5700 выход Са составляет 99, a Sr 73%.

Для разделения катионов Li+, K+, Na+, Са2+, Sr2+ и Ва2+ рекомендован быстрый электрофоретический метод с непрерывным потоком буферного раствора (0,005 %-ная СН3СООН) со скоростью 1—2 мл/мин по вертикально укрепленной полоске бумаги, к которой подведено напряжение, а проба нанесена у верхнего конца бумажной полосы. Электромиграционные зоны, пройдя бумагу, поочередно элюируются. Метод применен для анализа растворимых солей в строительных материалах.

Отделение стронция от других элементов методом электрофореза

Разделение может быть проведено с помощью колонки из бумажных дисков, к концам которых прикладываются электроды.

В методе фокусирующего ионного обмена используется противоток комплексных анионов и простых катионов разделяемых металлов в электрическом поле (рис. 10). Поскольку устойчивость комплексных соединений различных металлов различна, каждый из них будет концентрироваться (фокусироваться) на бумаге в отдельной узкой зоне, положение которой определяется градиентом концентрации комплексообразующего вещества и константой устойчивости комплексного соединения.

Схема установки для проведения разделения методом фокусирующего ионного обмена

Элсктрофореограмма разделения радиоизотопов Sr, Ва и их дочерних изотопов (Y и La)

В качестве католита обычно используют растворы ЭДТА (иногда содержащие 0,5 М NaOH или ацетат натрия с pH 5) или смесь ЭДТА с лимонной кислотой (концентрация ЭДТА 0,02—0,1 М, лимонной кислоты 0,03—0,05 М). Используется также нитрилотриуксусная кислота (0,03—0,3 М, pH 5—7). В качестве анолита обычно применяется соляная кислота с концентрацией 0,03—1 М или буферный раствор, например, гликолевый буфер с pH 2,9—3,5. Напряжение при проведении электрофореза выбирается 20—50 в/см, время разделения 5—15 мин.

На рис. 11 в качестве примера приведена электрофореграмма, полученная при разделении радиоизотопов 90Sr, 140Ва, и дочерних изотопов 90Y, 140La.

Иногда метод электрофореза используется в комбинации с методом распределительной хроматографии. Электрохроматофорез используется также в комбинации с разделением на ионитах.

Категория: Стронций | Добавил: braveahiles (28.10.2012)
Просмотров: 1838 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Другие материалы схожие с Электрофорез для отделения стронция от других металлов

Происходит загрузка...
Copyright Science Corp © 2017