Поиск





Понедельник, 25.09.2017, 16:26
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Выделение гидроокиси рутения из кислого раствора бикарбонатом натрия (метод Гилкриста)

Гидроокись рутения Ru2О5 * 2Н2О как весовую форму рекомендуется осаждать по методу Гилкриста, который состоит в том, что солянокислый раствор четырехокиси руте-ния выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в воде и обрабатывают бикарбонатом натрия при рН 6 и температуре кипения. Черную гидроокись рутения количественно отделяют от раствора. При таком способе выделения гидроокись рутения не адсорбирует кремневую кислоту и почти не адсорбирует щелочи. Она легко и быстро фильтруется через бумажный фильтр, а если фильтр смочен солями аммония, то никаких потерь не наблюдается ни при сжигании фильтра, ни при прокаливании остатка в токе водорода. Метод Гилкриста — один из лучших весовых методов определения рутения. Абсолютная ошибка при навесках 0,1 — 0,15 г не превышает ± 0,0005 — 0,0006 г.

Содержание рутения не должно превышать 0,2 г в 150 мл раствора. Если раствор содержит спирт, то перед определением рутения прибавляют 5 мл свежеприготовленной хлорной воды и кипятят несколько минут. Можно спиртовой солянокислый раствор просто выпарить, причем длительного выпаривания следует избегать, так как при такой операции основная масса рутения переходит в трехвалентное состояние, а гидроокись трехвалентного рутения осаждается медленнее, чем гидроокись четырехвалентного рутения. Присутствие небольших количеств хлоридов щелочных металлов не влияет на определение рутения методом гидролиза, при наличии же больших количеств хлоридов щелочных металлов рекомендуется переосаждение гидроокиси рутения. Для этого гидро-окись рутения растворяют в соляной кислоте и солянокислый раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде и обрабатывают бикарбонатом натрия. Если в анализиру-емом образце содержится от 0,1420 до 0,1891 г Ru и до 10% КСl, то при двукратном переосаждении абсолютная ошибка в определении рутения не превышает ± 0,0001 г.

При весовом определении рутения большое значение имеет промывание осадка. Осадки, не промытые сернокислым аммонием, склонны к воспламенению, которое может носить взрывной характер и связано с переходом водной окиси рутения в безводную. Кроме того, нужно иметь в виду, что при горении фильтра легко происходят потери металла. Поэтому фильтр должен не гореть, а медленно обугливаться, что достигается обработкой осадка на фильтре солями аммония.

Также не рекомендуется смачивать фильтр серной кислотой, как часто делают перед прокаливанием осадков. Лучшие результаты получают при промывании осадка гидроокиси рутения горячим 1%-ным раствором сернокислого аммония (при промывании осадка только горячей водой ошибка в определении рутения повышается до 0,0052 г).

Для осаждения гидроокиси рутения используют чистую, фарфоровую чашку с неповрежденной поверхностью. К нагретому до кипения раствору прибавляют 10%-ный раствор бикарбоната натрия до начала коагуляции осадка. Затем вводят несколько капель бромкрезолпурпура и бикарбонат натрия до изменения цвета индикатора из "желтого в пурпурно-красный. Раствор с осадком кипятят 5—6 мин.; осадок быстро отфильтровывают через бумажный фильтр. Фарфоровую чашку и стеклянную палочку обтирают влажной фильтровальной бумагой, которую присоединяют к осадку. Осадок на фильтре промывают сначала горячим 1%-ным, а затем 3 — 4 раза холодным 2,5%-ным раствором сернокислого аммония, переносят в кварцевый тигель, высушивают в сушильном шкафу и осторожно сжигают в электрической печи или на газовой горелке. Остаток прокаливают 5 — 10 мин. в токе водорода и охлаждают в токе углекислого газа. Осадок можно прокаливать и дольше, так как прокаливание в токе водорода даже в течение часа не ведет к потерям металла. Обычно осадок прокаливают два раза и металл доводят до постоянного веса. Для определения полноты осаждения фильтрат и промывные воды выпаривают досуха. Окраска, вызванная индикатором, разрушается выпариванием с крепкой азотной кислотой, а азотная кислота удаляется выпариванием с крепкой соляной кислотой. В солянокислом растворе рутений обнаруживают тиомочевиной по голубой окраске раствора (тиомочевиной открывают 1 г Ru в 100 000 г раствора) или по розовой окраске тиосульфата натрия в аммиачном растворе.

Для качественной пробы сухой остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты, разбавляют в 5 раз и нагревают с несколькими кристалликами тиомочевины.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (05.09.2012)
Просмотров: 843 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017