Поиск





Понедельник, 20.11.2017, 14:58
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Спектрофотометрическое определение рутения при помощи рубеановодородной кислоты

Перхлораты рутений с рубеановодородной кислотой (H2NCS — CSNH2) в нейтральной или слабокислой среде образуют сине-зеленый раствор, в котором фотометрическим методом обнаружен ион [Ru(CSNHCSNH2)]2+ и соединение [Ru(CSNHCSNH2)3], константы образования которых соответственно равны 930 ± 30 и 8300 ± 200. Перхлорат четырехвалентного рутения восстанавливается рубеановодородной кислотой, образуя рубеанат трехвалентного рутения.

В аналитически чистом состоянии рубеанаты рутения пока не выделены. По данным Вельхера, рубеанаты рутения растворимы в воде и спирте, труднее растворяются в этилацетате и не растворяются в хлороформе и сероуглероде. Было высказано предположение, что рубеанаты рутения содержат пятичленные циклы, однако строение соединений рутения с рубеановодородной кислотой до настоящего времени не известно.

Фотометрическое определение основано на том, что солянокислый раствор соединений рутения со спиртовым раствором реактива при комнатной температуре через несколько часов дает голубое окрашивание. При 85° окраска развивается через 30 мин.

Абсорбционный максимум окрашенного соединения наблюдается при 650 ммк. По данным Аерса и Ионга, указанным методом определяют от 1 до 5 γ Ru в 1 мл. Ошибка не превышает 2,7%. Платиновые металлы, особенно осмий, мешают определению рутения.

Бромиды, сульфаты, нитраты, гипохлориты и перхлораты не мешают определению, если их концентрация не превышает 100 частей на миллион частей раствора.

Хевишер и Рей несколько изменили методику и разработали более чувствительный метод спектрофотометрического определения рутения. Они показали, что абсорбционный максимум наблюдается в области 640—670 ммк и интенсивность окраски не зависит от кислотности раствора. Чувствительность метода составляет 4,04 γ Ru в 1 мл.

Для развития наиболее интенсивной окраски на 0,1 мг Ru необходимо 1 мл 0,2%-ного раствора реактива в уксусной кислоте. Средой является смесь 95%-ного этилового спирта с 12 М соляной кислотой, взятых в отношении 1:1. Реакцию ведут ,при нагревании на водяной бане. Небольшие количества платиновых металлов, за исключением осмия, не мешают проведению реакции; определению мешают кобальт, никель и серебро.

Для определения рутения к раствору, содержащему не меньше 4 γ Ru в 1 мл, прибавляют 2,5 мл смеси равных объемов 95%-ного этилового спирта и 12 N соляной кислоты, взятых в отношении 1 : 1, и 1 мл 0,2%-ного раствора реактива в уксусной кислоте. Смесь нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Аликвотную часть раствора смешивают с 95%-ным этиловым спиртом и 6 N соляной кислотой, взятых в отношении 1:1. Оптическую плотность измеряют при 670 ммк в кювете с толщиной слоя в 1 см.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (16.09.2012)
Просмотров: 700 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017