Поиск





Суббота, 23.09.2017, 06:53
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Спектрофотометрическое определение рутения N, N’-бис-(3-диметиламинопропил)дитиооксамидом

Спиртовой раствор N,N'-бис-(3-диметиламинопропил) дитиооксамида при нагревании с 7,5 М НСl и трихлоридом рутения образует растворимое в воде комплексное соединение рутения голубого цвета, состав которого не установлен. Максимальное поглощение света наблюдается при 630 ммк. По заключению авторов рутений определяют указанным методом быстрее и точнее, чем другими реактивами, так как комплексное соединение рутения с этим реактивом лучше растворяется в воде, чем комплексные соединения рутения с рубеановодородной кислотой и тиомочевиной, а окраска развивается в два раза быстрее. Чувствительность нового реактива по отношению к рутению выше, чем тиомочевины.

Закон Бера для комплексного соединения соблюдается в ряду концентраций (рутения от 0,27 до 9,52 γ Ru на 1 мл. Повышение концентрации HCl от 0,8 до 7,5 М приводит к повышению оптической плотности. Платиновые металлы мешают определению рутения, поэтому рутений предварительно окисляют в RuO4. Rh3+ и Ir4+ образуют с новым реактивом бесцветные соединения, но в их присутствии окраска с рутением не развивается даже при трехкратном количестве реактива. Pt4+ при нагревании с реактивом дает розовую окраску и мешает определению рутения, если ее количество эквивалентно количеству рутения. Pd2+ в солянокислой среде дает с реактивом ярко-желтое окрашивание, но если палладия только в два раза больше, чем рутения, последний можно определять. Осмий, взятый а виде осмата, дает с реактивом гамму цветов — от зеленого до красно-коричневого.

Метод был проверен на синтетических образцах, содержащих все платиновые металлы. Таким образом, если рутений выделяется в виде RuO4, то платиновые металлы не мешают его определению. Если присутствует осмий, образец нагревают с 6 М HNO3, после предварительного удаления хлоридов выпариванием с концентрированной серной кислотой. Сухой остаток переносят в перегонную колбу аппарата для получения Ru04; прибавляют серную кислоту до 10%-ной концентрации по весу и двадцатипятикратное количество 10%-ного раствора NaBiO3. Четырехокись рутения поглощают 6 N HCl, солянокислый раствор упаривают до 1 мл, прибавляют 10 мл концентрированной HCl и 3 мл спиртового раствора реактива.

Для получения 3 * 10-3 М раствора реактива 87 мг растворяют в 100 мл 95%-ного С2Н5ОН. Раствор с реактивом кипятят 15 мин., охлаждают и разбавляют водой. Оптическую плотность измеряют при 630 ммк по отношению к воде. Для приготовления стандартного раствора 0,4 г три- хлорида рутения растворяют в 500 мл 1 N HCl (0,593 мг Ru на 1 мл).

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (19.09.2012)
Просмотров: 711 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017