Поиск





Среда, 22.11.2017, 10:05
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Спектрофотометрическое определение рутения 2,4- дифенилтиосемикарбазидом

Соединения рутения с 2,4-дифенилтиосемикарбазидом не выделенные в твердую фазу и не2,4-дифенилтиосемикарбазид исследованные в растворах, имеют красно-фиолетовую окраску и экстрагируются из водного раствора хлороформом. Максимум светопоглощения наблюдается при 565 ммк. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Содержание рутения определяют по градуировочной кривой. При измерении поглощения света в растворе 2,4-дифенилтиосемикарбазидного комплексного соединения рутения в 2-сантиметровом слое получена зависимость оптической плотности D от концентрации рутения, которая выражается следующими цифрами:

Интенсивность окраски 2,4-дифенилтиосемикарбазидного соединения рутения зависит от кислотности раствора, температуры и продолжительности нагревания. Концентрация соляной кислоты должна быть не выше 4—6 N; время нагревания раствора до 100° не должно превышать 30 мин. Прямой солнечный свет разлагает окрашенное соединение, извлеченное хлороформом из водного раствора. При навесках, содержащих до 23,7 мг Ru, ошибка в определении последнего 2,4-дифенилтиосемикарбазидом не превышает ± 0,6 мг.

Небольшие количества других платиновых металлов с 2,4-дифенилтиосемикар'базидом дают едва заметную окраску. Хлориды платины, палладия и родия образуют с реактивом окрашенные соединения, экстрагируемые эфиром, иридий без нагревания не реагирует с 2,4-дифенилтиосемикарбазидом. Для комплексных соединений платиновых металлов абсорбционный максимум наблюдается при 500 ммк, для рутения — при 565 ммк. По наблюдениям авторов, 3—5-кратные количества платиновых металлов не мешают определению рутения. Данным методом можно определять рутений в присутствии 10—20-кратного количества осмия. При навесках, со-держащих от 100 до 300 мг Os и от 4,2 до 16,8 мг Ru, ошибка в определении рутения 2,4-дифенилтиосемикарбазидом ±0,3— 0,5 мг.

Соли щелочных металлов, перхлораты, сульфаты и сульфиты, присутствующие в небольших количествах, не мешают определению рутения. В присутствии окислителей определение рутения 2,4-дифенилтиосемикарбазидом невозможно.

Для определения рутения к раствору, содержащему до 30 мг Ru в 15 мл 6 N соляной кислоты, прибавляют 1 мл раствора реактива и кипятят 10—15 мин., после чего охлаждают, и соединение рутения с 2,4-дифенилтиосемикарбазидом экстрагируют из холодного водного раствора хлороформом.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (16.09.2012)
Просмотров: 840 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017