Поиск





Понедельник, 20.11.2017, 14:55
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Спектрофотометрическое определение рутения 1-нафтиламин-3,5,7-трисульфоновой кислотой

Стил показал, что четырехокись рутения с 1-нафтиламин-3,5,7-трисульфоновой кислотой10Н4 * NН2(НSO3)3] образует растворимое в воде соединение красного цвета, соответствующее формуле R2RuO4. Эмпирическая формула этого соединения была установлена на основании измерения оптической плотности раствора при 530 ммк. Зависимость между оптической плотностью и 'количеством молей рутения на один моль реактива выражается прямой линией до тех пор, пока это соотношение не достигнет значения 0,5 : 1, что соответствует приведенной выше формуле.

Максимальное поглощение света наблюдается при рН 1—3; при значениях рН больше 7 и меньше 1,0 соединение не образуется. Подчинение закону Бера наблюдается в ряду концентраций рутения от 0,5 до 14 γ/мл, чувствительность метода — 1 часть рутения в 1 000 000 частях раствора. Определять рутений приведенным методом можно в присутствии других ионов, так как рутений выделяется из системы в виде четырехокиси рутения, которая поглощается раствором реактива. Во избежание разложения комплекса рН реактива должно находиться в пределах от 2,5 до 5. Перед измерением оптической плотности раствор подкисляют до рН 1 буферным раствором (97 мл 0,2 N НС1 и 50 мл 0,2 N КС1 в 200 мл раствора). Избыток реактива не мешает измерению и может доходить до семикратного.

Для определения рутения анализируемый образец сплавляют с персульфатом калия, перекисью натрия или смесью нитрата калия и едкого калия. Плав переносят в перегонную колбу, растворяют в воде и обрабатывают 6 N азотной кислотой. Далее рутений окисляют до четырехокиси 0,1 N раствором перманганата калия; полученная четырехокись рутения поглощается 5 * 10-4 М раствором реактива, рН которого должно быть равно 2,5 или 3. Аликвотную часть раствора (5 мл) разбавляют буферным раствором до рН 1. В качестве раствора сравнения используют воду или раствор реактива. Перед употреблением реактив несколько раз перекристаллизовывают, стандартные растворы готовят из раствора трихлорида рутения.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (19.09.2012)
Просмотров: 842 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017