Поиск





Понедельник, 20.11.2017, 14:57
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Спектрофотометрическое определение рутения 1,4-дифенилтиосемакарбазидом

1,4-Дифенилтиосемикарбазид был применен для определения рутения в железных и каменных метеоритах. В хлороформенном растворе при 560 ммк определяют 0,01 мг Ru в 1 мл, причем ошибка определения не превышает ± 5%. Метод состоит в окислении рутения до четырехокиси, которая поглощается солянокислым раствором хлористого олова, содержащего насыщенный раствор 1,4-дифенилтиосемикарбазида в метиловом спирте. Красно-коричневое комплексное соединение рутения с 1,4-дифенилтиосемикарбазидом, состав которого не определен, экстрагируют хлороформом и измеряют поглощение света. Оптимальными условиями являются: 5,5— 6 N HCl, кипячение не больше 10—15 мин. Добавление 0,8— 1,4 мл 5%-ного раствора SnCl2 * 2Н2O на 80 мл 6 N HCl не изменяет интенсивности окраски. Концентрация рутения должна быть не больше 20 мг в 5 мл хлороформа. Азотная кислота, хлор и другие окислители мешают определению рутения, так как с 1,4-дифенилтиосемикарбазидом дают желтую окраску. (В растворе, содержащем 0,2 г KМnO4, определяют только 90% Ru, в растворе, содержащем 0,01 г KMnO4, — 99% Ru). Рутений определяют количественно в растворах, содержащих от 1 до 20 мг элемента, 1 г Fe2+, 0,2—0,4 г Ni2+ или 1 г Fe2+, 100 мг Os и 100 мг Re, если рутений выделяют из этих растворов в виде четырехокиси. Рений не мешает определению рутения, если температура при отгонке RuO4 не поднимается выше 108°. Таким образом, рутений можно определять указанным методом в присутствии больших количеств железа и осмия.

Для определения рутения 1 г анализируемого материала растворяют в 40 мл HCl (1 :3), раствор быстро нагревают и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 100 мл концентрированной H2SO4, раствор упаривают до паров SO3, охлаждают и прибавляют 35 мл воды. Полученный раствор нагревают до полного растворения FeSO4, фильтруют через фарфоровый фильтр, на дно которого помещают 50 г порошка А12O3. Осадок промывают водой, фильтрат и промывные воды объединяют и упаривают для определения железа. Окись алюминия с нерастворимым остатком переносят в никелевый тигель. К осадку прибавляют 0,5 г Na2O2 и нагревают 20—30 мин. ниже температуры красного каления. Плав растворяют в 10 мл воды при охлаждении льдом и прибавляют разбавленную серную кислоту до кислой реакции. Тигель промывают разбавленной серной кислотой, сернокислый раствор выпаривают до 40 мл и переносят в перегонную колбу, охлаждаемую льдом. К полученному раствору небольшими порциями прибавляют 1%-ный раствор KMnO4 для окисления Fe2+ и после полного окисления — еще избыток в 1 мл. Затем в перегонную колбу добавляют 1 г NaBiO3 в приемные сосуды — 40 и 10 мл 0,1%-ного раствора SnCl2 (1 мл 5%-наго SnCl2 на 50 мл 6 N HCl). Перегонную колбу нагревают при одновременном пропускании воздуха со скоростью 2—3 пузырька в секунду до полного окисления рутения в RuO4. Растворы из приемных сосудов переносят в коническую колбу емкостью 150 мл, прибавляют 30 мл 6 N HCl и 3 мл насыщенного раствора 1,4-дифенилтиосемикарбазида в метиловом спирте. Полученный раствор нагревают на водяной бане 12 мин., охлаждают и переносят в делительную воронку. Туда же прибавляют 20 мл 6 N HCl и 5 мл хлороформа, растворы встряхивают 1 мин. и фазы разделяют. Если хлороформенный раствор не полностью отделяется от водного слоя, то его фильтруют через бумажный фильтр.

Поглощение света в хлороформенном растворе измеряют при 560 ммк.

Для приготовления стандартных растворов (NH4)2[RuCl6] растворяют в 1 N H2SO4. Раствор разбавляют до 10 γ Ru на 1 мл. Рутений определяют прокаливанием аликвотной части в токе водорода.

Для определения рутения в силикатных материалах 2 — 2,5 г вещества обрабатывают соляной кислотой и выпаривают с серной кислотой до паров серного ангидрида. Нерастворимый остаток промывают, высушивают и сплавляют в никелевом тигле с 5 г Na2O2. Дальнейшее определение производят, как указано выше.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (16.09.2012)
Просмотров: 792 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017