Поиск





Суббота, 23.09.2017, 06:56
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Отделение рутения от платиновых металлов

Общепринятым методом отделения рутения от платиновых металлов является окисление соединений рутения в четырехокись одним из способов, описанных выше. Очень редко приходится отделять рутений от платиновых металлов другими методами. Но поскольку танце случаи все же могут быть и поскольку в литературе описано много других методов отделения рутения от платиновых металлов, приводим некоторые из них. Например, для отделения рутения от иридия можно сплавлять металлы с едким кали и нитратом калия. При сплавлении рутений переходит в растворимый в воде рутенат калия, а иридий остается в виде окисла. Если анализируют смесь солей рутения и иридия, то к раствору прибавляют избыток азотистокислого натрия и углекислого натрия до нейтральной или слабощелочной реакции. Раствор кипятят до появления оранжевой окраски, при этом рутений и иридий образуют растворимые в воде комплексные нитриты, из смеси которых рутений осаждают сернистым натрием. Раствор комплексных нитритов рутения и иридия окрашивается сернистым натрием в первый момент в малиновый цвет, характерный для соединений рутения. При дальнейшем медленном прибавлении сернистого натрия осаждается блестящий мелкозернистый сульфид рутения шоколадного цвета. Раствор кипятят несколько минут, а после охлаждения прибавляют разбавленную соляную кислоту до слабокислой реакции. Осадок сульфида рутения отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают. Иридий в этих условиях не осаждается.

Для отделения рутения от родия можно применять сплавление с висмутом. Чтобы из суммы платиновых металлов получить нерастворимый остаток, содержащий рутений, родий и иридий, можно отделить четырехокись осмия обработкой нерастворимого остатка, содержащего сумму платиновых металлов, двуокисью азота при 275° в присутствии соединений таллия, играющих роль катализатора. Платину и палладий отделяют обработкой азотной кислотой и царской водкой. Нерастворимый остаток сплавляют с двадцатикратным количеством висмута. Если такой плав растворить в азотной кислоте, то родий переходит в раствор, а рутений остается в нерастворимом остатке. Авторы отмечают, что при десятикратном количестве висмута получается сплав родия с висмутом (RhBi2), не растворимый в азотной кислоте, но растворимый в царской водке.

Для отделения рутения от родия можно поступать следующим образом. Смесь хлоридов рутения и родия обрабатывают избытком азотистокислого калия. Оранжево-красный раствор выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток обрабатывают абсолютным спиртом. Нитрит родия, оставшийся в осадке, отфильтровывают от раствора и промывают спиртом. Соль родия прокаливают с хлористым аммонием и после обработки остатка водой взвешивают металлический родий. Рутений определяют в растворе одним из весовых методов.

Для отделения рутения от платины можно тонкоизмельченную смесь платины и рутения обработать при 280 — 300° током фтора. Платина в этих условиях с фтором не реагирует, а образующийся пентафторид рутения отделяют от платины сначала током фтора при 28°, затем током азота. Если рутений и платина находятся в смеси фторидов, то раствор обрабатывают избытком сернокислой закиси железа. К раствору прибавляют карбонат натрия до слабощелочной реакции, и систему выдерживают при температуре кипения 1 час. Если операцию повторить несколько раз, то платина осаждается в виде тонкого черного порошка. Из фильтрата рутений осаждают сероводородом, сульфид рутения восстанавливают в токе водорода до металла.

Для разделения фторидов рутения и платины можно обработать смесь фторидов соляной кислотой, а на раствор хлоридов подействовать едким натром при температуре кипения. Во время этой операции в осадок переходит весь рутений и часть платины. Осадок растворяют в концентрированной соляной кислоте, прибавляют 5 мл глицерина, едкого натра до щелочной реакции и раствор нагревают. К охлажденному раствору прибавляют 15 мл 20%-ного раствора едкого натра и 25 мл бромной воды. Через час раствор медленно нагревают до 80° и фильтруют. Осадок, содержащий платину, промывают водным раствором гипобромита натрия и растворяют в царской водке. Платину осаждают хлористым аммонием.

Коричневый фильтрат, содержащий рутений, подкисляют соляной кислотой, обрабатывают спиртом до полной прозрачности раствора и рутений осаждают сероводородом. Сульфид рутения промывают разбавленной соляной кислотой .и горячей водой, высушивают и прокаливают в токе водорода.

Для отделения рутения от платины можно произвести сплавление с металлическим серебром.

Серебро растворяют в азотной кислоте. Иногда прибавляют небольшое количество золота, чтобы препятствовать переходу платины в коллоидное состояние. Из полученного сплава платину и золото извлекают царской водкой, в которой рутений не растворяется.

Приведенным методом нельзя количественно разделить платиновые (металлы. Это следует из того, что если сумму платиновых металлов растворить в царской водке, то вес нерастворимого в ней остатка не отвечает действительному содержанию Rh, Ir и Ru в анализируемом материале.

Для разделения платиновых металлов применяют также гидролитические методы, разработанные Е. К. Пшеницыным и С. И. Гинзбург. Для разделения гидроокисей автора-ми была предложена, например, окись цинка. Для разделения платиновых металлов предложено много химических реактивов. Например, смесь HBr и HBrO3 была предложена для отделения родия и иридия от платины, палладия, меди и железа, карбонат бария — для осаждения осмия и рутения, окись ртути — для осаждения гидроокисей иридия, родия и железа, бромат натрия — для отделения родия, иридия и палладия от платины, и т. д. Методы разделения и определения платиновых металлов описаны многими авторами.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (10.10.2012)
Просмотров: 1112 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017