Поиск





Четверг, 14.12.2017, 03:22
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Определение рутения в урановых сплавах

Определять рутений в урановых сплавах, содержащих молибден, ниобий и цирконий, рекомендуется спектрофотометрическим методом, основанным на измерении светопоглощения раствором перрутената при 380 ммк.

Метод позволяет определить примерно 0,1% Ru и может применяться для определения рутения в минералах, сплавах и других материалах при содержании рутения в навесках от 0,1 до 12 мг.

Для определения рутения в материалах, не содержащих осмия, навеску, в которой определяют рутений, обрабатывают соляной кислотой, азотной кислотой и царской водкой. Нерастворимый остаток сплавляют с бисульфатом натрия. Если испытуемый материал содержит силикаты или минералы, требующие щелочной плавки, то образец сплавляют с карбонатом натрия. Плав растворяют в серной кислоте и переносят в реакционную колбу аппарата для получения четырехокиси рутения. Рутений окисляют до четырехокиси висмутатом натрия и хлорной кислотой в присутствии фосфорной и соляной кислот. Последняя предотвращает выделение молибдена из раствора. Четырехокись рутения поглощается раствором едкого кали, в результате последней реакции образуется перрутенат калия, абсорбционный максимум которого наблюдатся при 380 ммк.

Для определения рутения нерастворимый остаток после обработки кислотами помещают в платиновый тигель, высушивают при 950° и прокаливают в течение 30 мин. Тигель охлаждают и остаток сплавляют при 400° с бисульфатом натрия. Плав растворяют в воде и упаривают с серной кислотой до паров серного ангидрида.

В реакционную колбу для получения четырехокиси рутения помещают 5 капель концентрированной соляной кислоты, 1 г висмутата натрия, 1 мл фосфорной кислоты и 10 мл 70%-ной хлорной кислоты, в абсорбционные колбы помещают 2 N раствор едкого кали. Отгонку четырехокиси рутения при температуре кипения продолжают 30 мин. Содержимое поглотительных склянок разбавляют водой до 100 мл, а светопоглощение измеряют после стояния раствора в течение 30 мин.

Ларсен показал, что для растворения сплавов, содержащих только уран и рутений, никакие окислительные смеси, кроме царской водки, не дают удовлетворительных результатов (избыток соляной кислоты не мешает растворению). Иногда для растворения рутения приходится применять дополнительную обработку гипохлоритом натрия.

Для определения рутения в урановых сплавах по методу Ларсена и Росса сплав, содержащий до 5% растворяют в соляной кислоте и царской водке, взятых в отношении 4:1. Если рутений не растворяется, осадок отделяют от раствора, и рутений растворяется в щелочном растворе гипохлорига натрия. Щелочной раствор нейтрализуют соляной кислотой и присоединяют к основному раствору.

Для удаления нитратов производят упаривание с концентрированной серной кислотой до паров серного ангидрида, сухой остаток растворяют в воде, переносят в перегонный аппарат и обрабатывают 6 N серной кислоты и висмутатом натрия при кипячении в течение 5 мин. Четырехокись рутения поглощают 2 N раствором едкого натра, содержащим гипо- хлорит натрия (на 15 мл 6 N NaOH 1 мл 5%-ного раствора гииохлорита натрия). В растворе измеряют поглощение света при 385 ммк по сравнению с раствором реактива. Ошибка в определении рутения составляет 1,5—2%.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (13.10.2012)
Просмотров: 937 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017