Поиск





Суббота, 21.04.2018, 14:29
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Определение рутения в свинцовых сплавах

Определять рутений и другие платиновые металлы в свинцовом сплаве можно химическим методом или применять пробирный анализ с последующим анализом серебряного королька. Пробирный метод, по данным С. М. Анисимова, не дает хороших результатов для материалов, содержащих рутений. Если в свинцовом сплаве содержится много рутения, то сплав рекомендуется растворять в хлорной кислоте.

Определение рутения в свинцовом сплаве основано на применении хлорной кислоты вместо частично растворяющих рутений азотной кислоты и царской водки. Хлорная кислота окисляет рутений и осмий в четырехокиси непосредственно из сплава их со свинцом и платиновыми металлами.

Если других платиновых металлов в свинцовом сплаве содержится много, то для выделения рутения в виде четырехокиси применяют комбинированный метод, который состоит в том, что сплав металлов платиновой группы со свинцом обрабатывают при нагреваний хлорной кислотой в аппарате. При этом часть рутения переходит в раствор, а часть остается в виде металла. Рутений, окислившийся хлорной кислотой, отгоняют в виде четырехокиси. Нерастворившийся остаток отфильтровывают и на фильтре промывают горячей водой для удаления хлорной кислоты и перхлората свинца, который при сжигании осадка с фильтром может дать взрыв. Фильтр с осадком высушивают, прокаливают и сплавляют в никелевом тигле с перекисью натрия. Плав растворяют в воде и переносят в аппарат для получения четырехокиси рутения, прибавляют едкий натр, и рутений окисляют в четырехокись. Для этого в колбу А через кран с пропускают азот со скоростью 2—3 пузырька в 1 сек. Через кран В в колбу А вводят хлор, который с избытком едкого натра образует гипохлорит натрия и хлористый натрий. Через 10—15 мин., в зависимости от скорости пропускания хлора, температура поднимается и начинается выделение пузырьков четырехокиси рутения. Раствор кипятят 15 мин. Через воронку А1 вводят еще 10 мл насыщенного раствора едкого натра и повторяют процесс отгонки, который в общей сложности продолжается 45 мин. Четырехокись рутения поглощают разбавленным раствором перекиси водорода. Содержимое приемных колб обрабатывают тионалидом, осадок прокаливают в токе водорода и взвешивают металл.

Благодаря свойству металлического рутения и фильтровальной бумаги растворяться в гипохлоритах можно перенести осадок с фильтром, не прокаливая, в перегонную колбу. Если на фильтре обнаруживают осадок сернокислого свинца, то от него следует освободиться обработкой насыщенным раствором уксуснокислого аммония.

В присутствии 30 г Pb из 10,56 и 11,96 мг Ru после отгонки с хлором, осаждения тионалидом и прокаливания регенерируют 10,56 и 11,97 мг Ru, что указывает на полную пригодность метода для количественного определения рутения в сплавах металлов платиновой группы со свинцом.

Гилкрист указывает, что при окислении рутения хлорной кислотой из растворов, содержащих иридий, осаждается двуокись иридия, препятствующая количественному определению рутения.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (13.10.2012)
Просмотров: 977 | | Рейтинг: 4.0/1
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2018