Поиск





Понедельник, 20.11.2017, 14:46
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Определение рутения в шламах и шлаках

Определение платиновых металлов в шламах и шлаках и разделение Рt — Ме изучали Н. К. Пшеницын с сотрудниками. Н. К. Пшеницын и И. А. Федоров разработали количественный метод определения рутения в шламах.

Для определения рутения шлам обрабатывают уксуснокислым аммонием, содержащим уксусную кислоту. При этом свинец, медь и никель частично переходят в раствор, и вес шлама уменьшается на 60 — 65%.

Кремневую кислоту удаляют плавиковой кислотой.

Если соли кремнефтористоводородной кислоты не удалены полностью, то кремневая кислота при промывании аммиаком осаждается вновь, так как наблюдается следующая реакция:

Na2[SiF6] + 4NH4OH = Si(ОН)4 + 2NaF + NH4F.

Для удаления серебра материал обрабатывают аммиаком, содержащим уксуснокислый аммоний. Затем из кислого раствора магнием восстанавливают медь и частично перешедшие в раствор палладий и родий. Платину, палладий и золото извлекают царской водкой, а родий, иридий и рутений остаются в нерастворимом остатке. Из солянокислого раствора платину, палладий и золото восстанавливают каломелью. Раствор после их отделения обрабатывают магнием для извлечения родия и рутения. Нерастворимый остаток и магниевый цементат подвергают сплавлению с содой, при этом рутений почти полностью переходит в плав. После растворения плава в соляной кислоте рутений определяют обычными методами.

Если в растворе хлоридов рутения обнаруживают родий, то раствор хлоридов обрабатывают нитритом натрия, неблагородные металлы осаждают щелочью в виде гидроокисей, а рутений и родий выделяют из солянокислого раствора магнием.

Цементат присоединяют к остатку, содержащему иридий и родий, сплавляют с 20%-ным по весу количеством серебра под бурой. Серебряный королек обрабатывают азотной кислотой.

После извлечения рутения сплавлением с содой взвешивают сумму родия и иридия.

Н. К. Пшеницын и П. В. Симановский предложили извлекать никель из шламов ледяной уксусной кислотой, содержащей 3% перекиси водорода. Дальнейшие исследования показали, что при этом затрачивается слишком много времени и никель не извлекается полностью.

Для определения рутения 5 г плава обрабатывают 33%-ным раствором уксуснокислого аммония, содержащего уксусную кислоту. Нерастворимый осадок промывают этим же раствором, слабо прокаливают и обрабатывают 10%-ным раствором серной кислоты при нагревании. Осадок промывают тем же раствором и фильтр с осадком сжигают. Прокаленный осадок обрабатывают несколькими миллилитрами плавиковой кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты. Выпаривание повторяют 3—4 раза. Сухой остаток смачивают горячей водой, содержащей немного соляной кислоты, переносят на фильтр и промывают водой, подкисленной соляной кислотой.

Фильтраты, полученные после всех обработок, объединяют и обрабатывают магниевой стружкой. Магниевый цементат прокаливают, окислы металлов растирают в порошок и раствором углекислого аммония и аммиака извлекают медь. Нерастворимый остаток промывают водой, прокаливают и присоединяют к нерастворимому остатку, полученному после обработки плавиковой кислоты. Смесь нерастворимых остатков поокаливают в токе водорода, охлаждают в токе углекислого газа и растворяют в царской водке [1 : 3]. Осадок промывают водой, подкисленной соляной кислотой. Раствор выпаривают с соляной кислотой для удаления окислов азота и обрабатывают каломелью. Фильтрат обрабатывают магнием. Магниевый цементат присоединяют к не растворимому в царской водке остатку, а смесь нерастворимых остатков сплавляют с содой. Плав растворяют в воде и обрабатывают соляной кислотой. Рутений определяют в солянокислом растворе обычными методами.

При определении рутения в шлаках навеску анализируемого материала обрабатывают соляной кислотой (1:3). Солянокислый раствор отфильтровывают от нерастворимого остатка и выпаривают с небольшим количеством концентрированной серной кислоты до паров серного ангидрида.

Продукт выпаривания растворяют в воде и отделяют от осадка, состоящего из сернокислого свинца и кремневой кислоты. В фильтрате платиновые металлы восстанавливают цинком и присоединяют к нерастворимому остатку, полученному при обработке шлака соляной кислотой.

В нерастворимом остатке платиновые металлы разделяют по методу Н. К. Пшеницына и И. А. Федорова.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (13.10.2012)
Просмотров: 1146 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017