Поиск





Суббота, 23.09.2017, 06:57
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Определение рутения в растворе рутенатов

Рутенаты металлов общей формулы Ме2RuO4 * xН2O получают сплавлением рутения в золотом, серебряном или никелевом тиглях со щелочами и окислителями. В качестве окислителей применяют KNO3, Na2O2, ВаO2, KClO3 и KMnO4.

Без применения сплавления можно получать рутенаты растворением металла в 4 N растворе щелочи с постепенным введением персульфата аммония или в растворе гипохлорита натрия. Рутенаты получают также при растворении четырехокиси рутения в щелочах. В аналитической практике чаще всего применяют метод сплавления. Рутенаты щелочных металлов хорошо растворимы в воде. Раствор рутената калия в 1 М щелочи не разлагается в течение года и выдерживает кипячение, однако растворы рутенатов легко восстанавливаются до низших окислов рутения пылью, минеральными кислотами, бумагой и другими органическими веществами. По данным Бимиша и Мак Брайда, в растворе рутенатов щелочных металлов спектрофотометрически определяется от 6,5 до 64 γ Ru в 1 мл. Несмотря на сравнительно небольшую чувствительность метод определения рутения в растворе рутенатов щелочных металлов за последние годы получил развитие в работах многих авторов.

Присутствие в рутенате щелочного металла перрутената вызывает отклонение от закона Бера и понижает коэффициент молярного погашения раствора рутената. Растворы рутенатов щелочных металлов подчиняются закону Бера при концентрации RuO42- невыше 10-4 моль/л. При более высоких концентрациях наблюдается отклонение от закона Бера, при более низких концентрациях ошибка определения не превышает 2-3%. Абсорбционный спектр K2RuO4 в 2 N KOH

На рис. приведен абсорбционный спектр рутената калия при разных концентрациях раствора, а на рис. показано соблюдение закона Бера. Ионы фтора, хлора, натрия, аммония, сульфат-ион, фосфат-ион и металлы платиновой группы, кроме осмия, в количестве, не превышающем пятикратного по отношению к рутению, не мешают определению. Для подготовки образцов к анализу материалы, содержащие рутений, подвергаются сплавлению со щелочами и окислителями. Для сплавления с KNO3 или KClO3 на 1 г Ru берут 7,5 г едкого кали и 1 г окислителей. Сплавление производят час при 600°. Плав, содержащий 1 г Ru, рекомендуется растворять в 200 мл воды, охлажденной льдом.

Сплавление с перекисями натрия или бария производят в течение 30 — 60 мин. при 300—400°. В этом случае на 1 г Ru берут 3—4 г перекиси натрия и 6 г перекиси бария.

Некоторые авторы рекомендуют сплавлять рутений с перекисью натрия и едким натром. В таких случаях на 1 г Ru рекомендуется брать 2 г Na2О2 и 2 г NaОН или 2,5 г Na2O2 и 1,5 г NaОН. При сплавлении рекомендуется периодически перемешивать плав серебряной палочкой. Сплавление считается законченным, если плав на конце серебряной палочки краснеет на воздухе. Полученный горячий плав выливают на металлическую поверхность, с которой он легко снимается после охлаждения.

Градуировочные кривые для растворов K2RuO4Для получения стандартного раствора рутената натрия можно растворить 50 г четырехокиси рутения в 50 мл воды, содержащей 70 г едкого натра.

Маршаллом и Рихардом предложен следующий метод приготовления рутенатов для фотометрического определения рутения.

Рутений или его соединения сплавляют с едким калием и нитратом калия при таких соотношениях компонентов, чтобы на 8 мг приходилось 0,3 г едкого кали и 1 г нитрата калия. Сплавление ведут в золотом тигле диаметром 30 мм и глубиной 8 мм. Сначала плавят щелочь, потом вводят нитрат калия и рутений. Сплавление продолжают 20—30 мин. Охлажденный плав растворяют в воде и к раствору прибавляют такие количества щелочи и воды, которые необходимы для получения 250 мл 1 М по щелочи раствора рутената калия. (Можно также колориметрировать раствор 2 N по щелочи.) Охлажденный до 25 ± 1° раствор разбавляют до нужной концентрации и немедленно измеряют его оптическую плотность. Можно получать рутенаты в очень разбавленных растворах, со-ответствующих концентрации 3,4 * 10-4 М, восстановлением перрутенатов перекисью водорода.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (12.09.2012)
Просмотров: 873 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017