Поиск





Понедельник, 20.11.2017, 14:58
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Определение рутения в концентратах

Н. К. Пшеницы н и И. А. Федоров разработали метод определения рутения в продуктах переработки медно-никелевых руд без выделения рутения в виде его четырехокиси. Метод представляет практический интерес, так как не всегда под руками у работающего имеется аппарат для получения четырехокиси рутения. Кроме того, четырехокись рутения ядовита. Она раздражает дыхательные пути и у некоторых людей вызывает заболевание кожи.

Продукты переработки медно-никелевых руд или так называемые концентраты, как известно, — сырье для получения платиновых металлов; они всегда содержат значитель-ные количества меди, никеля, железа, свинца и кремневой кислоты.

Кроме продуктов переработки медно-никелевых руд по методу Н. К. Пшеницына и И.А.Федорова, рутений можно определить в нерастворимом остатке после обработки концентрата царской водкой, в продуктах, полученных в результате сплавления нерастворимого остатка со свинцом, и в шлаках, которые получают после сплавления нерастворимого остатка со свинцом. При навесках концентрата от 2 до 5 г ошибка в определении рутения приведенным методом колеблется от 0,22 до 0,28%.

Для определения рутения в перечисленных выше материалах прежде всего производят предварительное обогащение с целью удаления неблагородных металлов. Особенно важно удалить свинец и кремневую кислоту, которые при окислительной плавке переходят в щелочной плав. Не менее важно освободить анализируемый материал от меди и никеля. Операции отделения неблагородных металлов от платиновых металлов или обогащение проводят в следующей последовательности. Прежде всего удаляют медь и никель. Для этой цели анализируемый образец обрабатывают серной кислотой.

После удаления меди и никеля удаляют свинец. Для этого анализируемый образец обрабатывают уксуснокислым аммонием, который переводит сернокислый свинец в уксуснокислый. Затем анализируемый образец прокаливают для того, чтобы избежать побочных окислительных процессов при окислительной плавке. Кремневую кислоту удаляют отдымливанием с плавиковой кислотой. После удаления неблагородных металлов рутений переводят в растворимое состояние многократным сплавлением со щелочами и окислителями. При сплавлении с едким кали и нитратом калия рутений переходит сначала в перрутенат калия, затем — в рутенат калия, что можно выразить следующими уравнениями реакций:

2Ru + 7KNO3 + 2KOH = 2KRuO4 + 7KNO2 + H2O;
2KRuO4 + 2KOH = 2K2RuO4 + H2O + O.

Для определения рутения 1 г нерастворимого остатка три раза сплавляют с 8 г KOH и 2,5 г KNO3 в серебряном тигле при температуре красного каления. Каждое сплавление длится 1,5 — 2 часа с периодическим перемешиванием сплава никелевой палочкой.

Плав растворяют в воде и быстро фильтруют через стеклянный фильтр. Бумажные фильтры и длительное стояние раствора рутената вызывают образование нерастворимого осадка гидроокисей рутения.

Щелочные фильтраты, полученные в результате трех сплавлений, объединяют с выпавшим осадком и восстанавливают спиртом при нагревании на водяной бане.

Процесс восстановления можно выразить следующим уравнением реакции:

2K2RuO4 + С2Н5ОН + ЗН2O = Ru2O5 * 2H2O + С2Н4O + 4KOH.

Осадок гидроокиси рутения отфильтровывают, промывают водой, восстанавливают в токе водорода и охлаждают в токе углекислого газа. Полученный таким образом рутений может содержать благородные металлы.

Для отделения платины от рутения Н. К. Пшеницын и И. А. Федоров рекомендуют поступать следующим образом.

Рутенат натрия, полученный после сплавления с содой и селитрой, восстанавливают соляной кислотой. При этом имеют место следующие реакции:

Na2RuO4 + 8HCl = Na2[RuCl6] + 4H2O + Cl2;
Na2[RuCl6] + НОН ↔ Na2[RuOHCl5] + HCl.

В растворе может содержаться платина, извлеченная из тигля или анализируемого материала. Хлориды платины восстанавливают каломелью до металла, при этом основая часть рутения остается в растворе, но часть его восстанавливается каломелью.

Поэтому осадок высушивают, прокаливают, сплавляют с содой, плав растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор восстанавливают каломелью.

Осадок платины отфильтровывают, и фильтрат присоединяют к основному рутениевому раствору, из которого рутений осаждают, как указано выше.

Серебро и палладий извлекают азотной кислотой (1 : 3). Не растворившийся в азотной кислоте осадок, содержащий рутений, иридий и платину, отфильтровывают, промывают водой и прокаливают. Остаток сплавляют с 10-кратным количеством соды в платиновом тигле при 900°. После охлаждения плав растворяют в воде, осторожно обрабатывают разбавленной соляной кислотой до кислой реакции, нагревают и отфильтровывают от нерастворимого остатка, который вновь сплавляют с содой. Солянокислые фильтраты объединяют, и фильтрат, содержащий K2[RuOHCl5], восстанавливают цинком и магнием. Металлический рутений с небольшим количеством платины, извлеченной частично из анализируемого материала, а частично из тигля, промывают водой, восстанавливают в токе водорода и охлаждают в токе углекислого газа.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (13.10.2012)
Просмотров: 1035 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017