Поиск





Суббота, 23.09.2017, 06:51
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Определение рутения в хлоридах

Трихлорид рутения возгоняется с образованием двух аллотропических форм — черной и коричневой.

Черная формаэто блестящие кристаллы, довольно инертные и мало растворимые в воде, соляной кислоте и этиловом спирте. Коричневая формаэто гигроскопичное, более активное кристаллическое вещество, растворимое в воде, соляной кислоте и этиловом спирте.

Метод определения заключается в том, что материал, содержащий рутений, подвергают сухому хлорированию при 700°. Перед внесением анализируемого материала трубку для хлорирования наполняют хлором, высушенным над концентрированной серной кислотой и фосфорным ангидридом. (В противном случае рутений может окисляться до четырехокиси). Продукт реакции охлаждают в токе хлора. Продолжительное хлорирование при 700° превращает металлический рутений в летучий трихлорид рутения, большая часть которого при комнатной температуре кристаллизуется на стенках реакционной трубки. Сублимат — это смесь черной и коричневой аллотропических форм трихлорида рутения, которые можно собрать и взвесить. Ошибка определения не превышает 0,2%.

Для определения рутения в солянокислом растворе, последний выпаривают досуха во взвешенном тигле. Сухой остаток восстанавливают в токе водорода, а металл несколько раз промывают горячей водой.

Если четырехокись рутения поглощается спиртовым солянокислым раствором, то аликвотную часть раствора выпаривают досуха в фарфоровом тигле на водяной бане; сухой остаток прокаливают в токе водорода. Если четырехокись рутения поглощается водным раствором соляной кислоты, то аликвотную часть раствора переносят пипеткой в разбавленный раствор спирта. К спиртовому раствору, окрашенному в черный цвет, прибавляют несколько капель соляной кислоты, а раствор выпаривают в платиновом тигле па водяной бане. Сухой остаток восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Для определения рутения в техническом хлориде, содержащем соединения трех- и четырехвалентного рутения, 4 г технического хлорида растворяют в 200 мл 37%-ной соляной кислоты. 5 мл раствора помещают в длинную стеклянную трубку, через которую пропускают ток водорода. После вытеснения воздуха трубку в течение примерно 30 мин. нагревают до красного каления, затем охлаждают и взвешивают с металлическим рутением.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (08.09.2012)
Просмотров: 856 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017