Поиск





Четверг, 14.12.2017, 03:17
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Определение рутения, основанное на каталитическом действии его соединений

Рутений каталитически ускоряет медленно протекающую в сернокислом растворе реакцию As3+ + 2Ce4+ = As5+ + 2Ce3+. При помощи этой реакции определяют от 0,1 до 0,005 мг Ru в 1 мл (и меньше). Скорость каталитической реакции определяют измерением концентрации Се4+ спектрофотометрическим методом при 448 ммк как функцию времени. Платиновые металлы (за исключением осмия) и никель не мешают определению рутения. В случае присутствия осмия последний окисляется до четырехокиси, которую удаляют из раствора экстрагированием СCl4 или кипячением водного раствора с перекисью водорода. После удаления осмия рутений окисляют в RuO4 нитратом двухвалентного серебра и извлекают четыреххлористым углеродом (коэффициент распределения RuO4 между водой и СCl4 при 25° равен — 58,4). Четырехокись рутения реэкстрагируют из фазы СС14 в водный раствор смесью H2SO4 + Na2SO3.

Концентрация серной кислоты от 0,5 до 2 М и ионная сила раствора не влияют на скорость реакции. Повышение температуры до 30° увеличивает скорость каталитической реакции. Если в анализируемом растворе осмия содержится в 1000 раз больше, чем рутения, то ошибка в определении рутения может достигать 10% вследствие неполного удаления осмия из раствора. Если осмия в 100 раз больше, чем рутения, то рекомендуется удалять OsO4 кипячением водного раствора с перекисью водорода.

Определение ведут из сернокислого раствора. К 2 М по серной кислоте раствору прибавляют KMnO4 до розовой окраски и небольшой избыток соли Мора. Затем добавляют 15—20 мл HNO3 для окисления осмия в OsO4, который удаляют многократным экстрагированием ССl4. К водному раствору, не содержащему осмия, прибавляют 0,5 г Ag2O2 в 5 мл азотной кислоты, раствор оставляют стоять на десять мин. при комнатной температуре, после чего RuO4 извлекают из водного раствора четыреххлористым углеродом, затем реэкстрагируют в воду серной кислотой, содержащей сульфит натрия. Обработку ведут в течение двух часов при перемешивании. Для определения рутения к аликвотной части водного створа при 25° прибавляют 0,04 М раствор сульфата четырёхвалентного церия или его аммонийную соль, раствор помещают на 10 мин. в термостат (при 25°), быстро добавляют 1 мл 0,04 М раствора мышьяковистого ангидрида. Раствор перемешивают, затем анализируемый раствор переносят в сухую кювету и через определенный промежуток времени измеряют поглощение света при длине волны 448 имк. Стандартную кривую получают измерением времени восстановления четырехвалентного церия в зависимости от концентрации рутения.

Описано колориметрическое определение рутения, основанное на каталитическом действии его соединений на реакцию между хлоратом калия и йодистым калием.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (20.09.2012)
Просмотров: 879 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017