Поиск





Суббота, 23.09.2017, 06:51
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Методы определения радиоактивного рутения в растворах

Дистилляционный метод

Для определения рутения к 3—5 мл анализируемого раствора добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и 0,5—10 мг Ru в виде раствора соли. Раствор нагревают до густых паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 2—3 мл воды и скова нагревают до паров SO3. После этого к охлаждённому раствору добавляют носитель в. виде сульфата четырехвалентного рутения, пробу переносят в аппарат для дистилляции и, применяя KBrO3 либо какой-нибудь другой окислитель, отгоняют четырехокись. Дальнейший ход анализа ведут, как описано в предыдущих методиках.

Методы определения рутения без выделения его в виде четырехокиси

Нитрозонитратные соединения окисляют щелочным раствором гипохлорита натрия в присутствии периодата калия в рутенаты й перрутенаты. Рутений отделяют от осколочных элементов соосажденйем последних с рядом носителей. Из раствора осаждают гидроокись рутения, растворяют ее в соляной кислоте, а рутений восстанавливают металлическим магнием до металла. Для определения к аликвотной части раствора, содержащего рутений и другие продукты деления, прибавляют носитель и концентрированную соляную кислоту. К нагретому до кипения раствору по каплям прибавляют 11 N раствор гипохлорита натрия до прекращения выделения гидроокиси рутения и еще избыток в 1 мл. Осадок растворяют в азотной кислоте, вводят 2—3 мл носителя (соль циркония, содержащую 10 мг Zr в 1 мл) и насыщенный раствор периодата калия. Полученный осадок отделяют, раствор нагревают до кипения, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора гипохлорита натрия и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Цвет раствора из оранжевого становится зеленым вследствие окисления нитрозонитратных соединений рутения. Затем добавляют снова 1 мл соли циркония, а осадок отцентрифугировывают. К раствору вновь добавляют соль циркония, и операцию повторяют еще один раз. Так отделяют от рутения большую часть продуктов деления, которая находится в осадке. К раствору, содержащему рутений, прибавляют 1 мл этилового спирта и щелочь, раствор нагревают на водяной бане до полной коагуляции гидроокиси рутения.

Осадок гидроокиси промывают, растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты, и рутений восстанавливают до металла магнием, избыток которого растворяют в соляной кислоте. Для полной очистки рутения от продуктов деления полученный металл растворяют в 16 N растворе едкого натрия и в 5%-ном растворе гипохлорита натрия. Большая щелочность раствора необходима для предотвращения образования четырехокиси рутения. Прибавляют соль циркония в качестве носителя, и все операции повторяют. Щелочной раствор спектрофотометрируют и в аликвотной части определяют Ru по β- и γ-активности.

Точность метода по данным автора составляет ±3—4%.

Выделение сульфида рутения тиоацетамидом [СН3CSNH2]

Гейгер предложил метод выделения рутения из продуктов деления, содержащих рутений, цирконий, ниобий, стронций, цезий и редкие земли. Метод основан на осаждении сульфида рутения тиоацетамидом из раствора 2 N соляной и 0,08 N плавиковой кислот. При двух переосаждениях 99,9% Ru отделяют от продуктов деления. Сульфид рутения частично захватывает Zr и Nb, но этот недостаток устраняют вторичным переосаждением сульфида рутения. Концентрация кислот (2 N НСl и 0,08 N HF) — оптимальная для осаж-дения сульфида рутения. Плавиковая кислота повышает специфичность реакции. Концентрация соляной кислоты выше 2 N ухудшает условия осаждения сульфида рутения. В качестве носителя применяют раствор Ru4+, содержащий 25 мг Ru в 1 мл. В качестве подавляющих носителей применяют соли хрома и циркония.

Для определения рутения в коническую колбу на 50 мл вводят смеси кислот (2 N НСl и 0,1 N HF) —25 мл; раствора соли рутения (25 мг/мл) — 1 мл\ раствора соли хрома (10 мг/мл) — 1 мл; воды — до 35 мл; тиоацетамида (0,1 мг/мл) — 1 мл. Осаждение ведут в течение 45 мин. при 90—100°. Осадок промывают смесью соляной и плавиковой кислот и спиртом. В фильтрате определяют остальные элементы.

Осадок сульфида растворяют в 2—3 мл 8 N HNO3, раствор несколько раз выпаривают досуха с концентрированной соляной кислотой.

Сухой остаток растворяют в смеси 2 N соляной и 0,1 N плавиковой кислот. Прибавляют 1 мл соли циркония. Из полученного раствора вновь осаждают сульфид рутения тиоацетатамидом, как указано выше. Осадок промывают смесью соляной и плавиковой кислот и спиртом. В осадке сульфида рутения производят радиометрические измерения.

В настоящее время на химических заводах для анализа целого ряда продуктов применяют многоканальные γ-анализаторы, с помощью которых химические методы анализа все шире заменяются методом γ-спектроскопии.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (06.10.2012)
Просмотров: 720 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017