Поиск





Четверг, 14.12.2017, 03:19
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Метод получения RuO4

Тонкоизмельченный анализируемый образец помещают в колбу 1 аппарата, предложенного Б. Г. Карповым (рис. 32), заливают концентрированный раствор гипохлорита натрия и оставляют стоять в течение суток для получения рутената натрия. Можно получать раствор рутената натрия отдельно. Для этого анализируемый материал сплавляют со щелочами и окислителями, а плав растворяют в воде.

Прибор для получения RuO4

В охлажденный льдом раствор рутената натрия вводят хлор до изменения цвета из оранжевого в желтый и до прекращения образования пены. После прекращения тока хлора раствор в реакционной колбе нагревают до кипения и выделяющуюся четырехокись рутения поглощают соляной кислотой (1:1), насыщенной сернистым газом или 10—15%-ным раствором щелочи, которые помещают в приемные склянки 2, 3 и 4. Через воронку 6 вводят раствор для поглощения RuO4.

После прекращения выделения желтых паров четырехокиси рутения реакционную колбу охлаждают льдом, добавляет концентрированный раствор щелочи или лучше — небольшой кусочек щелочи, вводят хлор и отгонку повторяют еще 2 — 3 раза в зависимости от степени измельчения образца, формы соединений рутения и наличия платиновых металлов. Охлаждение колбы 1 льдом при введении хлора исключает возможность образования малорастворимого хлората натрия не окисляющего рутений. Когда прекращается доступ хлора и начинается образование четырехокиси рутения, через аппарат пропускают ток воздуха, в реакционной колбе поддерживают температуру, близкую к 100°. При получении четырехокиси рутения окислением рутената гипохлоритом следует охлаждать раствор щелочи перед введением хлора, избегать загрязнения хлора соляной кислотой, не допускать сильного тока хлора и следить за тем, чтобы шлифы аппарата были хорошо пригнаны, так как гидратированные окислы рутения, являющиеся продуктами восстановления RuO4, легче всего осаждаются в местах соединений плохо пригнанных шлифов. Никакие смазочные материалы при получении четырехокиси рутения не применяют, так как они восстанавливают четырехокись рутения.

Прибор2 для получения RuO4

Если материал, содержащий рутений, переводят в рутенат калия не в аппарате для получения четырехокиси рутения, то его сплавляют с 1 ч. KNO3 и 8,3 ч. KОН на 1 ч. Ru. Плав после охлаждения разбивают на куски и растворяют в воде в аппарате для получения четырехокиси рутения.

В случае отсутствия перегонного аппарата можно определить рутений в анализируемом образце, помещая рутенат калия в колбу или склянку с тубусами. Тубус соединяют с трубкой длиной в два метра. Трубку помещают в ванну, наполненную льдом, смешанным с NaCl. Через другой тубус пропускают ток сухого хлора. Выделяющаяся четырехокись рутения затвердевает в трубке, охлаждаемой льдом, в красновато-желтую массу. Когда образование RuO4 прекратится, реакционную колбу нагревают до 80—90° при пропускании тока хлора. После окончания процесса отгонки RuO4 легко смывается со стенок трубки теплой водой. К водному раствору RuO4 прибавляют абсолютный спирт. Жидкость, похожую по внешнему виду на чернила, выпаривают на водяной бане, а сухой остаток восстанавливают в токе водорода.

Для определения рутения в сульфидах Фрицман рекомендует смешивать сульфиды с едким натром, прибавлять воду и окислять хлором.

Для получения кристаллической четырехокиси водный раствор рутената натрия помещают в сосуд А (рис. 33) и через трубку а пропускают ток хлора. Сосуд А снаружи обогревают паром. Полученную честырехокись рутения высушивают хлористым кальцием.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (09.10.2012)
Просмотров: 1099 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017