Поиск





Суббота, 23.09.2017, 06:53
Приветствую Вас Гость | RSS
Всё что нас окружает имеет свою загадку...
Главная | Регистрация | Вход


Главная » Рутений

Анализ серебряного королька

Для выделения суммы платиновых металлов из природных или промышленных объектов последние часто собирают в серебряный королек. Для определения платиновых металлов в серебряном корольке применяют различные химические методы анализа.

Для определения рутения в серебряном корольке можно поступать, например, так: обработать королек сначала серной кислотой, потом азотной, затем царской водкой. При растворении в азотной кислоте серебро, палладий и часть платины переходят в раствор. При обработке царской водкой извлекается золото и большая часть платины. В нерастворимом остатке после таких обработок остаются иридий, родий, рутений и частично платина.

Нерастворимый остаток спекается с перекисью бария. После растворения спека в соляной кислоте, отделения сульфата бария и упаривания раствора с серной кислотой рутений окисляют в четырехокись, которую собирают в солянокислый раствор, содержащий спирт. Из солянокислого раствора рутений осаждают тионалидом или определяют методом потенциметрического титрования. В других случаях для определения платиновых металлов серебряный королек обрабатывают кипящим однопроцентным раствором серной кислоты. Остаток промывают водой и растворяют в 250 мл азотной кислоты, разбавленной (1:2) сначала на холоду, затем при нагревании. Нерастворившийся остаток обрабатывают царской водкой, разбавленной (1:4) при 70 — 80°. Нерастворимый остаток, содержащий иридий, родий, рутений и частично платину, обрабатывают смесью горячих растворов гидроокиси аммония и азотнокислого аммония, прокаливают и восстанавливают в токе водорода. Восстановленные металлы растирают в агатовой ступке с шестикратным по весу количеством перекиси бария, переносят в фарфоровый тигель и 1 — 1,5 часа спекают при 850—900°. Содержимое тигля растворяют в 100—150 мл соляной кислоты (1 : 1) при нагревании в стакане, закрытом часовым стеклом. Раствор фильтруют через плотный фильтр, а осадок промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Если нерастворимый остаток содержит черные вкрапления, спекание произошло неполно. В этом случае осадок прокаливают, восстанавливают в токе водорода и спекают вновь.

Солянокислый раствор, содержащий рутений, родий, иридий и платину, нагревают до кипения и небольшими порциями при помешивании прибавляют серную кислоту для осаждения сернокислого бария. Раствор с осадком оставляют на 2—3 часа в теплом месте, сернокислый барий отфильтровывают через плотный фильтр и промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату прибавляют 1 — 2 мл концентрированной серной кислоты, раствор упаривают досуха для удаления следов соляной кислоты и перевода платиновых металлов в сульфаты. Смесь сульфатов растворяют в минимальном количестве воды. Из сернокислого раствора рутений выделяют в виде четырехокиси.

Если рутений окисляют броматом натрия, то четырехокись рутения поглощают разбавленной (1:1) соляной кислотой, содержащей 2—3 мл спирта или насыщенной SO2.

К солянокислому раствору хлоридов рутения прибавляют 0,5—1 г хлористого натрия, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 200 мл воды. Концентрацию хлористого натрия доводят до 2%-ной, раствор подкисляют 4— 5 каплями концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,19). К кипящему раствору по каплям прибавляют 1%-ный спиртовой раствор тионалида (0,23 г на 0,03 г Ru) и кипячение продолжают до полного осаждения рутения. Осадок промывают на фильтре горячей водой, фильтр с осадком помещают во взвешенный форфоровый тигель, а последний — в муфель-ную печь, нагретую до 900°. Следует иметь в виду, что при постепенном нагревании муфельной печи могут происходить механические потери рутения за счет перемешивания воздуха в печи.

Прокаленный в токе водорода металл переносят в стакан и обрабатывают 2%-ной соляной кислотой. Осадок переносят на фильтр и промывают водой, фильтр с осадком помещают в тот же тигель, прокаливают, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Категория: Рутений | Добавил: braveahiles (13.10.2012)
Просмотров: 1575 | | Рейтинг: 0.0/0
Интересный материал? Поделитесь с друзьями:
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:

Copyright Science Corp © 2017